地质分析中样品的制备与质量控制

　　1 地质分析样品概述

　　地质勘查单位、矿山或其他部门在地质矿产勘查和矿产开发利用工作中，从矿床或矿体中采集各类岩石样品送交实验室进行分析测试。送交实验室进行分析测试的岩矿样品有钻孔岩芯样、刻槽样和拣块样等，代表地质体某一部分的物质组成，样品的原始重量有几千克至几十千克不等，且块度或颗粒较大（大者超过 100mm）。然而，分析测试所需的样品重量甚少，一般只要几克或几十克，并要求颗粒很细，它的化学成分等物质组成须保持与原始样品完全一致。

　　样品制备的目的就是将重于分析测试样品几十倍甚至几百倍的原始样品进行破碎、过筛、混匀、缩分等技术加工制成试样，所加工制成的试样不仅能达到足够细的粒度，便于（溶解）分解；更重要的是加工制成的试样必须均匀，并能保证整体原始样品的物质成分及其含量不变。在样品制备过程中，样品制备人员应根据不同的矿种、不同的分析测试项目和分析测试要求，采取不同的正确加工方法。如果选用的加工方法不正确，加工制成的试样不均匀或没有代表性，则会使后续的岩矿分析测试失去意义。因此，样品制备是地质找矿、实验研究、矿产开发的重要环节，是保证分析测试质量的第一关。

　　2 地质样品的分类

　　地质样品一般分为岩石样品、矿石样品、土壤样品，水系沉积物样品等固体样品。其中，土壤样品、岩屑样品、水系沉积物样品为地球化学调查样品，又称为化探样品。

　　2.1 岩石样品

　　根据岩石岩性特征，岩石包括岩浆岩、沉积岩和变质岩三大类，岩石样品要求新鲜、无矿化蚀变现象，由若干岩石碎块组成，样品重量不得少于 3kg.岩石样品还包括原生地球化学调查采集的岩屑样品，样品要求新鲜、无污泥土染现象，样品重量不少于200g.

　　2.2 矿石样品

　　根据矿石主要成分划分为黑色金属、有色金属、稀有金属、放射性金属、贵金属、能源和非金属矿石。矿石样品要求新鲜、无污染，样品重量不得少于3kg.

　　2.3 土壤样品

　　土壤样品系土壤测量过程中所采取的样品。采样时，要去掉草根、树根、树叶、碎石等杂质。土壤样品粒度一般要求过 0.80mm（20 目）筛孔，每一样品过筛（干燥）后的重量应不少于150g.如果样品需作金的测定时，采样重量应不少于200g.

　　2.4 水系沉积物样品

　　水系沉积物样品为水系沉积物地球化学测量采取的样品，一般以淤泥和粉砂为主，粒度一般为 0.80mm（20 目）或 0.172mm（80 目），样品重量不少于150g.如果样品需作金的测定，则其重量应不少于200g.

　　3 常用样品制备设备

　　在样品制备中，常用的设备主要为破碎设备和缩分设备。根据破碎设备的形式和施力的特点，常用的破碎设备可分为颚式破碎机、辊式破碎机、圆盘粉碎机、棒磨机、行星式球磨机和高速振动磨样机等；常用的缩分设备主要为二分器和机械缩分器。

　　3.1 破碎设备

　　（1）粗碎一般采用颚式破碎机，将粒径≤80mm 的原始样品破碎至2~5mm,即 10~4 目。对于防污染样品，如化探样品、玻璃及陶瓷原料所用的石英、高岭土、粘土、瓷土等，一般采用防污染微型颚式破碎机作粗碎设备。（2）中碎一般采用双辊破碎机，将粗碎后的样品破碎至 0.84~1.00mm,即 20~18 目。（3）细碎一般采用圆盘粉碎机或振动磨样机，对于防污染样品一般采用立式陶瓷圆盘粉碎机、玛瑙球磨机（如行星式玛瑙球磨机）或研体材料为刚玉的振动磨样机，将中碎后的样品破碎至分析最终所需粒度，一般为小于0.074mm（-200目）。

　　3.2 过筛设备和工具

　　（1）粗碎阶段的过筛设备和工具。一般采用孔径为 2mm（10 目）或5mm（4 目）的筛子，筛分粗碎样品。（2）中碎阶段的过筛设备和工具。

　　一般采用孔径为 0.84mm（20 目）或 1.00mm（18 目）的筛子，筛分中碎样品。（3）细碎阶段的过筛设备和工具。一般根据所加工的分析样品最终粒度要求确定相应孔径的筛子，绝大部分需细碎至200目。采用相应孔径的标准筛，筛分细碎样品。

　　3.3 混匀设备和工具

　　粗碎、中碎和细碎各个样品加工阶段均有相应的混匀工序，其混样工具应视采用的混样方法而定。如堆锥混匀法的工具主要为铁锹或平板铁锹；掀角混匀法的工具采用橡皮布或牛皮纸。

　　3.4 缩分设备和工具

　　粗碎、中碎和细碎各个样品加工阶段的混匀设备和工具也是根据缩分方法来确定的。如四分法的工具主要为十字分样板或十字分样架；方格法的工具主要为直尺或特制的木格架，取样铲；缩分器法的工具为二分器。

　　3.5 干燥工具

　　对于水分过大的（潮湿）样品，应在样品制备加工前预先进行干燥，以免影响破碎、缩分效果。因此，需要准备干燥箱，如可控制温度的电热恒温干燥箱或电热恒温鼓风干燥箱。

　　4 地质样品制备流程

　　样品制备加工流程一般分为粗碎、中碎、细碎三个阶段，每个阶段又分为破碎、过筛、混匀、缩分四个工序。

　　5 样品制备质量控制

　　5.1 损耗率

　　样品在加工过程中，应尽量减小样品损失，以保证样品的代表性。

　　但是，样品在粗碎时的蹦跳、细碎时排风除尘和碎样机粘结残留都可能使一部分样品损耗，样品损耗将影响试样的质量。

　　按粗碎、中碎、细碎三个阶段分别计算损耗率，要求粗碎阶段损耗率低于3%、中碎阶段损耗率低于5%、细碎阶段损耗率低于7%.如样品加工时损耗率大于以上标准，应从制样过程中查找原因，特别应注意排风量的大小。细碎时排风量过大，会造成密度较大的金属矿物部分相对富集，从而降低了样品的代表性。损耗率（%）=（原样重量 g-破碎后样重g）×100/原样重量 g.

　　5.2 缩分误差

　　缩分误差也叫缩分质量差。样品破碎后缩分时，每次缩分后两部分样品的质量差不得大于缩分前样品质量的3%.

　　缩分误差（%）=（留样重 g-弃样重 g）×100/缩分前样重g
　　
　　5.3 粒度

　　根据样品的不同性质及分析要求，不同的样品加工后的粒度要求也不同。细碎后的样品需全部通过所需目数的筛网，不能通过的少量样品需用玛瑙研钵研至全部通过，而不能丢弃。有些样品在加工时是不过筛的，如金矿石、银矿石、铂族元素等贵金属矿石样品，其加工后的样品粒度，由有经验的加工人员凭手感进行检查。

　　5.4 均匀性

　　加工好后的样品必须均匀且有代表性。样品均匀是保证分析结果准确的前题条件，若样品不均匀，就不能保证分析结果的准确可靠。检查分析试样是否混合均匀，可用玻璃板压平后用肉眼观察，应不能有明显的花斑和颗粒，或者用方差分析法来检验样品的均匀性。

　　6 结束语

　　分析测试数据的质量直接关系着样品测定结果的可靠性、公正性和可利用性，是地质实验测试工作的核心问题，历来为人们所重视。现代地球科学研究领域不断拓展对地质分析测试技术的需要日益增强，迫切要求地质分析测试不断创新与发展，以适应现代科学研究日益增长的需求。

　　参考文献
　　
　　[1]王晓红，王毅民，高玉淑，等。地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨[J].岩矿测试，2010（6）。
　　[2]叶家瑜，江宝林。区域地球化学勘查样品分析方法[M].地质出版社，2004.