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金属材料化学成分分析方法综述

来源:学术堂 作者:朱老师
发布于:2016-11-17 共4456字
  摘要

        引言

  
  金属材料在现代建筑和工业设施建设中起着无可替代的作用,随着新型建筑和工业装备的出现,高性能材料的需求不断增加。例如,北京奥运主场馆“鸟巢”在国内建筑史上首次使用 110mm 的 Q460,由舞阳钢厂的科研人员首次研制成功。此外,随着第三代核电 AP1000 在国内的建设,SA738 与 S32101 这两种高性能钢材才开始在国内研制与生产。众所周知,金属材料性能的优劣主要是由组织结构决定,同时组织结构会随其元素种类和相对含量的不同而改变[ 1-3 ].因此,准确分析材料元素种类和含量,对于新性能材料的研发和合理利用至关重要。
  
  金属材料中比较重要的元素为碳、硅、锰、硫和磷,对材料的性能影响最显着。对材料的物理性能影响最大的元素是碳,碳含量的高低直接影响钢铁组织变化,例如奥氏体钢和马氏体钢,从而影响钢材的物理性能。硅作为脱氧剂,炼钢过程必不可少。沸腾钢的含硅量很低,而在镇静钢中硅的含量一般为 0.12%~0.37%.钢中硅含量的增加,会相应提高屈服强度和抗拉强度,例如调质结构钢中硅含量增加 1.0%~1.2%,强度可提升 15%~20%.但是,硅含量的提高会降低钢材的伸长率和收缩率,冲击韧性明显降低。硫作为钢中的有害元素,在炼钢过程引入,会降低韧性和延展性,造成钢材在热加工过程开裂,因此钢材含硫量都严格控制,例如 Q235B 要求硫≤0.045%[ 4 ].磷作为钢中有害元素,会降低钢的塑性,同时影响其焊接性能和冷弯性能,所以一般钢种要求磷≤0.045%,优质钢含磷量更低。
  
  要掌握金属材料的性能,必须准确分析元素含量,并在此基础上研发性能更加优异的材料。尤其微量元素硼、铝、氮、钒、钛和铌等,例如 SA738Gr.D 要求硼≤0.0007%,Q345B 要 求 铝 ≤ 0 . 015 %[ 5 ].这就要求我们合理的利用化学分析方法,足够精确地分析相关元素含量。
  
  1 化 学 分析 方 法
  
  随着分析技术的发展,分析金属材料的化学成分先后出现的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光谱法(原子发射光谱法和吸收光谱法)和电感耦合等离子质谱法等[ 6-8 ].其中,重量法、滴定法和分光光度法主要基于离子之间的化学反应,分析化学学科出现时实验人员已经熟练掌握,需要简单的仪器设备即可展开测试,并且易于应用。后面的方法为近几十年新研发出的,物理学研究深入到原子核阶段以后才相继出现,并且随着技术的进步,仪器的研发会朝着效率更高、操作更简单的方向发展,不足之处就是设备比较昂贵,无法在中小企业普及。
  
  1 . 1 重 量 分 析 法
  
  重量分析法是经典的定量分析方法。出现时间较早,使用最成熟。重量法原理是将材料中待测元素通过化学反应转化为转化为可称量的化合物,经过过滤 - 烘干即可准确计算材料中待测元素的含量。当前,重量法主要适用于高含量的 Si、S、P、Ag、Cu、Ni 和 Pb 等 元素 含 量的 测定。重量法便于操作,但需要合理的沉淀和称量,才能获得准确的测定结果。
  
  1 . 2 滴 定 分 析 法
  
  滴定分析法,通过两种溶液的相互滴加,并通过显色剂判断反应的终止,按照化学反应计量关系计算待测金属成分含量。根据化学反应机理的不同,可分为酸碱滴定法 (主要分析钢铁中的 C、Si、P、N、B 等元素)、氧化还原滴定法(主要测定 Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co 和 S 等)、沉淀滴定法(不常用)和络合滴定法(常用来分析 Ni、Mg、Zn、Pb 、Al 等)四类 . 此 分 析 方 法 只 需 要 配 置 相 应 的 玻璃 仪 器(比如:滴定管和容量瓶等),成本低廉,易于操作,现在一些中小企业仍在使用。缺点是只能进行单元素分析,分析周期长,不适用于微量元素分析,且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动。
  
  1 . 3 分 光光 度 法
  
  分光光度法的理论基础是 Beer-Lambert 定律,用公式表达为 A=Kc L,在入射光强度一定的情况下,溶液的吸光度正比于溶液的浓度,通过吸光度的变化即可计算待测元素的浓度。分析待测试样前首先要建立标准溶液的吸收光谱曲线,通过这一曲线进行待测试样元素浓度的定量分析。常用于分光光度法分析的仪器有红外、紫外 - 可见和原子吸收分光光度计。此方法优点仅需一台分光光度计即可完成,同时兼具灵敏度高,操作简单迅速,应用范围广 (周期表中的所有金属元素都可测定,也可测定Si 、S 、N 、B 、As 、Se 、和 卤 素 等 非 金 属 元 素)。 缺 点 为 只 可单元素分析,其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂,且不同元素之间存在一定的干扰,造成最终的分析结果存在未知偏差。
  
  1 . 4 X 射 线 荧 光光 谱 法
  
  X 射 线 荧 光光 谱 法 的理 论 基 础 :物 质 的基 态 原子 吸 收特定波长的 X 射线后,外层的电子被激发至高能态,处于高能态的电子极不稳定,又跃回至基态或低能态,同时发射出荧光;荧光强度正比于试样中待测元素浓度,通过测定荧光强度即可确定试样中元素含量。当原子辐射的荧光波长与照射 X 射线波长不同时,称为非共振荧光,反之,则为共振荧光,分析中应用较多的是共振荧光。此法的优点是检出线低,谱线易于分析,分析迅速,若用激光做激发光源时分析效果更佳。缺点该方法要求样品较高的均一性,同时受基体效应的影响,分析结果存在偏差,通常需要进行一定程度地校正。
  
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