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食用油中甘油三酯的分离分析化学方法

来源:学术堂 作者:周老师
发布于:2015-10-22 共3777字
摘要

  1 引 言

  三脂肪酸甘油酯( 甘油三酯) 由 1 个甘油分子与 3 个脂肪酸分子结合成酯而成,是食用油的主要成分。根据碳链的长度以及不饱和度,脂肪酸的种类可高达 800 余种。动物及植物油脂主要集中在含有0 ~ 3 个双键的 C8~ C26的直链脂肪酸,同时由于结合位置的不固定,导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样[1].但常见动物油和植物油中主要存在的仅是含有 C16和 C18的甘油三酯,如脂肪酸为棕榈酸( C16∶ 0,P) 、硬脂酸( C18∶ 0,S) 、油酸( C18∶ 1,O) 、亚油酸( C18∶ 2,L) 、亚麻酸( C18∶ 3,Ln) 的甘油三酯。其它脂肪酸的甘油三酯含量普遍较低。

  目前,在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题,在中国尤以地沟油掺杂问题备受关注[2 ~4],甘油三酯作为食用油的主要成分,对其进行分离分析是一个值得关注的研究方向。高效液相色谱-质谱联用技术( LC-MS) 在分离分析甘油三酯方面具有独特的优势,不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成不同程度的分离,高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供了重要条件。目前,用于分析甘油三酯的质谱离子源有 ESI 与 APCI 两种离子源。ESI 源适用于检测中等极性以及强极性的化合物,在使用 ESI 源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎后得到的子离子峰,获得对甘油三酯更好的定性分析结果[5,6].通常使用 ESI 源时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效果[7 ~9].APCI 源适用于弱极性化合物的检测,甘油三酯在 APCI 源中主要形成 3 种类型的碎片离子: 酰基离子( RCO)+、单酰基甘油离子( M + H - RCOOH - RCO)+和二酰基甘油离子( M + H - RCOOH)+,根据这些碎片离子峰的特征,可以确定甘油三酯的结构[10 ~13].

  本实验使用串联长柱建立了超高效液相色谱-质谱联用( UPLC-MS) 分析食用油中甘油三酯组成的方法。与普通的 HPLC 分离相比,本方法可以简便地对食用油中的甘油三酯实现更精细的分离分析,从而可根据不同食用油之间甘油三酯的精细差异,区分常见食用油,并可检测掺入少量猪油的大豆油。

  2 实验部分

  2. 1 仪器与试剂

  LCMS 2020 型超高效液相色谱仪( 日本 岛津公司) ,包括脱气机、两个 LC-30AD 泵、CTO-30A 柱温箱、SIL-30AC 自动进样器、SPD-M20A 二极管阵列检测器及使用 APCI 源的质谱检测器。数据分析软件采用 LabSolution software ( version 5. 53) .三油酸甘油三酯、乙腈( HPLC 级) 、异丙醇( HPLC 级) 均购自国药集团化学试剂有限公司。食用油样品除猪油为自制外,其它均购自本地超市。

  2. 2 实验方法

  2. 2. 1 样品及其准备 ( 1) 液体样品 移取 10 μL 样品溶于 1000 μL 异丙醇中,浓度为 1% ( V /V) ,直接进样。( 2) 固体样品 称取 0. 5 g 溶解于 50 mL 正己烷中,浓度为 1%( w/V) ,直接进样。

  2. 2. 2 色谱与质谱条件 液相色谱条件: Thermo Syncronis C18色谱柱( 100 mm ×2. 1 mm,1. 7 μm) 与两根月旭 Ultimate UHPLC XB-C18( 150 mm ×2. 1 mm,1. 8 μm) 色谱柱串联。流速为 0. 2 mL/min,流动相为乙腈-异丙醇( 50∶ 50,V/V) 等度洗脱。进样量为 1 μL.质谱条件: APCI 电离源,正离子电离模式,质荷比( m/z) 范围300 ~1050,雾化气流速2. 5 L/min,干燥气流速 5 L/min,APCI 温度 250℃,DL 温度 250℃,Heat 温度 200℃,检测器电压 1. 05 kV.

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