纺织品定量化学分析标准化问题探析(2)

　　实际上纺织品定量化学分析中的不冷却称量，已有很好的测试程序及仪器可借鉴。纱线的百米质量及回潮率测试都要用八篮烘箱，现有的全自动八篮烘箱通过设定程序，可自动完成精确测量； 其烘干温度也是（ 105 ± 3） ℃，其区别一是烘箱天平的分辨率不同，大部分八篮烘箱是百分之一天平，而纺织品定量化学分析天平要求是万分之一； 二是因样品样式不同，样品的放置结构不同。根据纺织品定量化学分析的需要，可以将八篮烘箱的天平设置为万分之一天平，将挂篮改为宜于放置称量瓶、坩埚的装置，再在烘箱内设计手工或全自动完成的天平称量传动结构。纺织品定量化学分析即可实现热测量，既保证了测试结果的准确可靠，又提高了测试效率。

　　4 烘干温度

　　纤维种类繁多，各种纤维对温度的反应也不尽相同。而 GB/T 2910. 1-2009 规定，不分何种纤维，干燥烘箱统一保持温度（ 105 ±3） ℃。这样在测试中会导致某些纤维（ 如氯纶） 产生质量损失，由此产生测量不确定度； 而一些耐高温性较好的纤维（ 如腈纶、桑蚕丝等） 可以设置大于（ 105 ±3） ℃ 的烘箱温度，以提高烘箱温度来满足快速测试的需要，提高检测效率。现行测试方法标准显然不能满足以上需求。

　　不同纺织纤维定量化学分析烘箱温度可参照GB / T 9995-1997《纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法》设置。温度设置： 腈纶（ 110 ±2） ℃ ,氯纶（ 77 ± 2） ℃ ,桑蚕丝（ 140 ± 2） ℃ ,其他纤维（ 105 ±2） ℃。

　　5 玻璃砂芯坩埚

　　定量分析标准中的 6. 1 规定使用玻璃砂芯坩埚： 容量为 30 mL ~ 40 mL,微孔直径为 90 μm ~150 μm 的烧结式圆形过滤坩埚。在市场上却难以买到完全对应的产品，标准规定使用坩埚与国际编号的坩埚系列不对应，由此可能造成测试结果的偏离。国际标准玻璃砂芯坩埚编号及用途见表 2.

　　由表 2 可知，根据标准中规定的玻璃砂芯坩埚微孔直径 90 μm ~150 μm,较接近国际标准编号为 P160（ G0） 的玻璃砂芯坩埚。但采用该编号玻璃砂芯坩埚进行试验，90 μm ~100 μm 的纤维颗粒不能正常过滤，而 150 μm ~ 160 μm 的纤维颗粒则可被过滤，这显然不符合标准要求。

　　从专业测试用品商店无法购置合适的符合标准微孔直径的玻璃砂芯坩埚，只能选用其他配置的玻璃砂芯坩埚，很多实验室选用了 P100（ G1A）或 P70（ G1） ,这都影响到测试结果的准确性和可靠性。其他的玻璃砂芯坩埚 P160（ G0） 微孔直径偏大，不符合标准要求，P100（ G1A） 和 P70 的微孔直径较小，标准规定的应被过滤的纤维颗粒不能被过滤。

　　此外，很多实验室所用的玻璃砂芯坩埚不仅微孔直径不符合标准要求，而且所买到的玻璃砂芯坩埚没有标准要求的“坩埚应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿”.尚无见到带有磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿的玻璃砂芯坩埚，这使得样品在烘干后放于干燥器中冷却时难以避免地会产生吸湿现象，从而产生试验误差。当前我国很多测试方法都在与国际标准接轨，包括纺织品定量化学分析，而定量分析标准选用的玻璃砂芯坩埚却没有与国际标准接轨。这一方面会造成纤维含量结果的偏离，另一方面测试结果也难得到国际上的认可，这也会造成经济损失。

　　玻璃砂芯坩埚微孔直径关系到被溶解纤维颗粒的正常抽滤，市场中没有与标准完全对应的玻璃砂芯坩埚，直接影响到测试结果的准确可靠性。建议根据被溶解纤维颗粒大小，选用与国际标准对应的 P160（ G0） ,提高测试结果的准确可靠性。并建议玻璃砂芯坩埚制造商按标准要求生产相应的磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿，减少样品的再次吸湿现象，保证样品净干质量准确可靠。

　　6 结束语

　　随着科技的不断发展，各类新型纤维层出不穷，纺织品种类也随之得到极大丰富，混纺、交织纺织品越来越多，使得纺织品定量化学分析显得尤为重要，具体测试中在关注其准确性的同时也应对检测效率予以关注。GB/T 2910. 1-2009 检测时间长，测试成本高，从提高测试准确性和效率的角度出发，在选择溶解试剂和溶解程序时更应慎重； 明确烘干时间与恒定质量的认定程序； 省去冷却过程，变冷测量为热测量； 根据纤维种类设定烘箱温度； 采用与国际标准相接轨的适宜的玻璃砂芯坩埚，保证样品净干质量的准确可靠。此外，由于温湿度基本对纺织品定量化学分析没有影响，该标准中可删去“调湿和试验大气”部分。

　　参考文献：

　　[1] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T2910. 1-2009 纺织品 定量化学分析 第 1 部分： 试验通则[S]. 北京： 中国标准出版社，2009.

　　[2] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T2910. 11-2009 纺织品 定量化学分析 第 11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（ 硫酸法） [S]. 北京： 中国标准出版社，2009.

　　[3] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T9995-2008 纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法[S]. 北京： 中国标准出版社，2008.