分析化学论文
3 标准物质的管理
lS0/IEC17025《测试和校准实验室能力的通用要求》[4]有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置，运输，储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。
3.1 标准物质的采购
按ISO/IEC17025《测试和校准实验室能力的通用要求》有关规定，购买标准物质时，应首选国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产的标准物质。仅当国产标准物质确实无法满足工作需求时，方才考虑购买进口标准物质，并应对经销商资质进行评估。购买标准物质时，首先填写采购申请表，并注明所需标准物质的等级、技术指标、质量、品种要求及数量，然后报主管领导批准，予以购买。购买标准物质应遵循以下几条原则[5]:
（1）必须从合格供应商处购买。收集有关标准物质生产和经销单位的资料，进行评审，选择具有CMA及相关资质的厂家生产的标准物质，从而确定合格供应商。
（2）尽量选择国家量值传递系统内的标准物质。
（3）标准物质的不确定度已知，并满足授权/认可产品测量任务要求。
3.2 验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质，证书的有效性，生产日期，有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观，包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。
3.3 期间核查
期间核查[6]是在相邻的两次校准（或检定）期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。
3.3.1 核查计划
制定标准物质的核查计划[7],内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质数量不同，每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度，成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。
3.3.2 核查方法
核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行，经济合理的原则选择下述方法之一[8]:送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商，同一制造商的不同批号，用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品，检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。利用质控图、正态分布曲线法[9]:一般收集20个以上的检测数据，按质控图理论、正态分布理论绘制曲线，根据判定原则识别标准物质是否有效及使用风险水平。
3.3.3 核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度[10],核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔[11],严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险，如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品（高低标）等[12].不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
3.3.4 标准物质期间核查的标识和记录
根据实验室原始记录的规范格式，编制出标准物质期间核查相应的记录表格[13].标准物质经过期间核查后，可按以下情况进行标识和记录[14].
（1）对于已实施期间核查并验证其特性值稳定、未受污染的合格标准物质进行分区放置保存，并予以清晰标识[15];（2）对于期间核查结果显示出已发生分解或产生异构体，或者浓度降低等特性发生变化的不合格标准物质，必须立即停止使用，并及时通知标准物质保管人员停止发放。同时上报实验室管理层，由实验室管理层组织有关人员共同作出“销毁”、“降级使用”、“阳性对照使用”、“科研试验使用”等结论[16];（3）对于期间核查不合格的标准物质，实验室应追溯使用该标准物质产生的检测结果，确定这些结果的准确性。如有疑问应立即通知客户并按照不符合检测工作的控制程序执行；（4）对于作出“降级使用”、“阳性对照使用”或“科研试验使用”等结论的不合格标准物质，实行分区放置保存，并予以清晰标识[17];（5）对于作出“销毁”结论的不合格标准物质，按照消耗材料管理程序中废弃物品的处理方法进行处理[18].
3.3.5 标准物质期间核查的报告
根据标准物质期间核查原始记录的结果评价，给出一规范的标准物质期间核查报告[19].如报告结果没有显着差异，实验室保持了该标准物质稳定性和准确性。该标准物质可以继续使用。如报告结果为该标准物质稳定性准确性已达到控制的临界水平[20].就立即采取预防措施。如报告结果为标准物质的期间核查测定结果于标准证书的标准值有显着差异，就必须停止使用该标准物质并做好记录。
3.4 标准物质的失效及废弃处理
超出标准物质证书声明有效期的应视为失效；虽在有效期内，但受污染或产生泄漏的，应视为变质；虽在有效期内，但核查结果显示已有部分分解或产生异构体的，应立即停止使用；可重复使用的标准物质，若不能回复原态，也应视为失效，做废弃处理[21].
3.5 监督
对标准物质的管理工作实施有效的监督[22],是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量，有效期，储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理。
结束语标准物质的使用与管理是化学分析实验室质量控制的重要组成部分，建立一套有效的使用与管理机制，充分发挥标准物质在量值传递与质量控制中的作用，确保化学分析实验室监测工作的准确性。
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