分析化学论文
饮茶在我国有上千年的历史,研究发现茶叶中富含多种矿物质元素、维生素、氨基酸、以及茶多酚等成分,具有抗癌、抗氧化、预防心血管疾病等作用[1].因此茶叶受到全世界人民的喜爱.研究表明环境中的重金属污染直接或间接地影响茶叶的种植生产,从而影响茶叶的品质和价值[2-3],更有甚者可以引发慢性中毒[4],危害消费者健康[5].因此茶叶的卫生质量状况也成为消费者关心的一个热点问题.由于茶叶必须经过沸水浸泡后才可饮用,因此必须对茶水中重金属的含量及其浸出规律作进一步的考察才有意义,本实验通过测定绿茶、红茶、青茶、黑茶、白茶、黄茶以及其茶水中铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)重金属含量,并以绿茶为例,研究不同的浸泡时间、浸泡温度、浸泡次数对其重金属浸出率的影响,为茶叶的安全风险评估提供理论参考.
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
茶叶均采购于吉林市江南批发市场,绿茶(产地为安徽);红茶(产地为云南);青茶(产地为福建);黑茶(产地为湖南);白茶(产地为福建);黄茶(产地为福建),粉碎后过 40 目筛备用.铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)单元素标准溶液(浓度均为 1 g/L,国家标准物质研究中心);砷(As)单元素标准溶液(浓度为0.1 g/L,国家标准物质研究中心);其余试剂均为分析纯;实验用水均为娃哈哈纯净水:吉林娃哈哈食品有限公司.
1.2 仪器
6810 原子吸收分光光度计:上海森谱科技有限公司;AFS-8230 型原子荧光分光光度计(附 AS-90 自动进样器):北京吉天仪器有限公司;FA1104N 电子天平:上海精密科学仪器有限公司;202-1A 型电热恒温干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司.
1.3 茶叶样品及茶水的消解
称取一定量茶叶,置于 80 ℃恒温干燥箱内干燥4 h~8 h,粉碎(过 40 目筛),放置干燥器内备用.参照国标法 GB/T 30376-2013《茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,采用湿法消化法消化茶叶及茶水[6],每个样品取 3 个平行样进行消化处理,同时做空白.
1.4 重金属浸出规律的研究
1.4.1 不同浸泡次数茶水制备准确称取2.0g 绿茶于碘量瓶中,加入50mL100℃去离子水,浸泡 10 min,过滤,滤液为第 1 次溶出液;再加入 50 mL 100 ℃去离子水,浸泡 10 min,过滤,滤液为第 2 次溶出液;继续加入 50 mL 100 ℃去离子水,浸泡 10 min,过滤,滤液为第 3 次溶出液.分别将第 1、2、3 次溶出液加热浓缩到 10 mL~15 mL,待冷却后,加入10 mL 混合酸,浸泡过夜,按上述方法消化处理,冷却、用 0.5 mol/L 硝酸定容至 25 mL,待测.
1.4.2 不同浸泡温度茶水制备分别准确称取 2.0 g 绿茶于碘量瓶中,分别加入50 mL 80、90 ℃和 100 ℃的去离子水,常温浸泡 10 min,过滤,将滤液加热浓缩到 10 mL~15 mL,待冷却后,加入 10 mL 混合酸,浸泡过夜,按上述方法消化处理,冷却,用 0.5 mol/L 硝酸定容至 25 mL,待测.
1.4.3 不同浸泡时间茶水制备分别准确称取 2.0g 绿茶品于碘量瓶中,加入 50mL100 ℃去离子水,分别浸泡 10、30、60 min,过滤,将滤液加热浓缩到 10 mL~15 mL,待冷却后,加入 10 mL 混合酸,浸泡过夜,按上述方法消化处理,冷却,用 0.5 mol/L硝酸定容至 25 mL,待测.
1.5 仪器测定条件
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锰两种元素,用原子荧光光谱法测定铅、汞、镉、砷四种元素,其工作条件见表 1 和表 2.1.6 线性关系分别精确量取 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 标准溶液,用 0.5mol/L 硝酸逐级稀释,在 1.5 项所示条件下测定吸光度和荧光值,对各元素标准溶液进行测定并绘制标准曲线.各元素的回归方程及相关系数 R2见表 3.1.7 重复性试验和加样回收率试验取绿茶样品,按 1.3 项方法平行制备 6 份样品,在1.5 项工作条件下测定,RDS 在 10 %以内;精密称取已测知含量绿茶样品 0.12g 共 6 份,分别精密加入各元素的标准溶液适量,按 1.3 项下方法制备溶液,按 1.5 项下工作条件进行测定,结果回收率在 82 %~105 %.
2 结果与讨论
2.1 茶叶及茶水中重金属含量
实验结果显示:六种茶叶中重金属元素含量差异较大,同种元素在不同茶叶中的含量也略有不同.目前,茶叶重金属含量的相关标准中,只对 Cu 和 Pb 的上限分别为:60 mg/kg 和 5 mg/kg,表 4 可知,6 种茶叶样品中 Cu 和 Pb 元素含量都未超标.表 5 可见,六种茶叶中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素含量均高于其茶水中的含量,同一元素在茶叶和茶水中的含量呈正相关,即茶叶中的重金属含量越高,其在茶水中的含量也越高.
不同品种的茶叶及茶水中的矿物质元素含量均为:Mn﹥Cu﹥Cd﹥Pb﹥Hg﹥As,再次证实了茶叶富含 Mn 元素的这一特点.其中 As 元素在黑茶、白茶、黄茶三类茶叶、茶水中均未检测到,这与王小平等[7]研究结论不符.各类茶叶中矿物质元素含量存在差异,可能是茶叶种类、栽培方式、茶园周围环境及气候条件等因素造成,也可能是茶叶在加工过程中受到污染而引起的.
2.2 重金属浸出规律的研究
针对浸泡次数、浸泡温度和浸泡时间对绿茶样品分别进行测定结果见图 1~图 3.由图 1 可知,各种重金属的浸出率随着浸泡次数的增加而降低,即一浸液中各种重金属元素的含量最高.由图 2 可知,在绿茶中,随着浸泡时间的延长,茶叶浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐渐增加,在 30 min 时达到高峰,30 min 后茶叶浸出液中重金属含量基本不再变化.由图 3 可知,各元素浸出率随温度上升而提高,在 100 ℃时各元素的浸出率最高.
3 结论
浸泡时间对绿茶中重金属的浸出率有一定影响,随着浸泡时间的增加,茶叶浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐渐增加,在 30 min 时达到高峰,30 min 后茶叶浸出液中重金属含量基本不再变化.实验结果表明浸泡温度与重金属的浸出率呈正相关,人们通常习惯用沸水冲泡茶叶,可使茶叶中的重金属和微量元素最大限度的浸出.而随着浸泡次数的增加,茶叶浸出液中重金属含量降低,饮茶时洗茶的习惯可以适当的降低茶叶浸出液中重金属含量.
参考文献:
[1] 陈永明, 田 媛. 绿茶茶叶及其浸出液中重金属含量研究[J].北京轻工业学院学报,2012,30(2):43-47