复混肥料中钾含量测定的关键点

　　1 前言

　　从国际标准化组织（ISO）传来好消息，历经数月，国际标准组织肥料和土壤调节剂技术委员会组织通过对全球 15 个化验室分析数据的对比，确定将《肥料--钾含量的测定--四苯硼钾重量法》作为国际标准。由此可见，《肥料--钾含量的测定--四苯硼钾重量法》在钾含量检测中的重要地位。为了更好地和大家一起学习使用该标准，根据本人多年的实际检测经验，浅谈一下如何做好钾含量的检测工作。

　　大家都知道，现在化肥是农业生产的重要生产资料。肥料的主要养分是氮磷钾，氮磷钾的含量对农作物生长起到至关重要的作用，特别是钾含量对作物的影响很大，可促进光合作用和光合产物的运输。①提高光合效率；②调节气孔的开闭，控制 CO2和水的进出；③促进碳水化合物的合成，加速光合产物的流动等。因此，对钾含量的检测显得尤为重要。现在国内复混肥料检测中使用的检测标准采用四苯硼钾重量法，从多年的检测经验来看，钾含量检测的重复性相比氮磷来说，较难控制。

　　下面结合能力验证的结果和过程简单介绍复混肥料中钾含量测定的关键控制点及主要注意事项。

　　2 检测过程及注意事项

　　复合肥料中钾含量测定是实验室的常规检测项目。目前，在一些县级实验室就可以检测肥料中的钾含量，但是，从目前情况来看，县级检测机构很难确保检测结果准确可靠。现在检测机构的仲裁方法是用 GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼钾重量法》。在能力验证检测过程中发现：肥料样品在沉淀前的处理对测定结果有较大的影响，平行样品之间误差较大。下文主要结合能力验证的结果和过程简单介绍了复混肥料中钾含量测定的关键控制点及主要注意事项。

　　2.1 样品制备

　　在能力验证中，我们一般接到的都是组织方粉碎均匀的样品，而且组织方都已进行均匀性和稳定性试验，我们不需要再制备，主要注意事项是在检测过程中避免样品的吸湿或污染。

　　2.2 样品处理

　　（1）称取含氧化钾约 400mg 的样品 2-5g,置于 250ml 锥形瓶中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min 冷却。定量转移到250ml 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀过滤，弃去最初的 50ml滤液备用。这一步主要的注意事项有：第一，在称样时一定要注意“含氧化钾约 400mg”的样品量，一定要按大约含量折算后准确称取，这将关系到下一步加沉淀剂的量。第二，使用的容量瓶以及下面要用到的移液管等玻璃器皿一定要按检定标准进行检定。第三，在加热煮沸过程中，一定要有人看管，小心样液溢出。样品的基质不一样，有的可能溢出，这时要及时调整温度，避免样液溢出。这一步最好使用加热相对均匀的电热板。

　　（2）取上述滤液 25ml,置于 200ml 烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠盐溶液 20ml,2-3 滴酚酞溶液，加氢氧化钠溶液至红色出现。在电热板上加热煮沸 15min,冷却后加入四苯基合硼酸钠 25ml,静置 15 min 后，用倾滤法将沉淀过滤于预先恒重的 4 号玻璃坩埚中。用 10:1 的四苯基合硼酸钠溶液洗涤沉淀5-7 次，每次约 5 ml,最后用水洗涤 2 次，每次用量 5 ml.这里主要注意事项有：第一，一定要使用检定过的移液管，而且要准确移取 25.0ml.第二，在加入氢氧化钠时，注意观察颜色变化，加入的氢氧化钠一定要过量。而且在最后一步用四苯基合硼酸钠溶液和水洗涤的时候，务必把沉淀中过量的氢氧化钠洗净，否则将会有氢氧化钠存在于沉淀中，使得生成的沉淀不纯，使检测结果过高。第三，在加热过程中，注意加热温度和煮沸时间的控制，加热温度和煮沸时间影响其他干扰成分的去除。

　　有条件的实验室最好使用加热均匀的电热板。第四，加入的四苯基合硼酸钠的量一定要根据称样量进行折算（1mg 氧化钾加0.5mL, 过量 7mL）。第五，冷却后加入四苯基合硼酸钠 25ml 静置 15 min,这一步应控制好时间，时间太短会影响沉淀的生成，会直接影响到检测结果的准确性。静置时间过长，会影响下一步的沉淀抽滤，使得抽滤困难，增加检验时间。

　　（3）把盛有沉淀的玻璃坩埚置入 120℃左右的干燥箱中，干燥 1.5h,放在干燥器内冷却称重。这步要注意的事项有：观察烘干后的沉淀是否为白色，如果为红色说明氢氧化钠未清洗干净，结果将会偏高。

　　3 CNAS 能力验证结果

　　我们实验室在 2013 年 5 月份的 CNAS 组织的能力验证中，钾的结果为 ZB 分数< 1,取得了满意结果。

　　4 结语

　　经过此次能力验证，根据多年的检测经验，按以上步骤的注意事项进行检测，平行样之间的误差得到较大程度的改善，重复性好。而且从能力验证中的 ZB 分数来看，检测数据是准确可靠的。大家可以参考以上注意事项进行日常检测，由于本身能力有限，有可能存在没有考虑到的因素，希望大家在以后的检测中给予批评指正。

　　参考文献：
　　[1]GB/T8574-2010. 复混肥料中钾含量的测定四苯硼钾重量法[S].
　　[2] JJG196-2006. 常用玻璃量器检定规程 [S].