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求助主题我需要一篇，关于颗粒增强钛基复合材料的力学性能的论文
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求助时间2020-05-03 19:53
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来源：徐欢,郭相龙,吕维洁.原位自生TiC与TiB增强钛基复合材料的组织和力学性能[J].机械工程材料,2020,44(01):62-67+73.
原位自生TiC与TiB增强钛基复合材料的组织和力学性能
徐欢 郭相龙 吕维洁
摘要：通过真空自耗熔炼、锻造、退火等工艺制备得到不同含量原位自生Ti C、Ti B,以及Ti C+Ti B（体积比1∶1）钛基复合材料，研究了其显微组织、室温和高温（300℃）拉伸性能以及室温压缩性能，并分析了室温拉伸时Ti C和Ti B强化作用之间的耦合关系。结果表明：复合材料的基体组织为变形α组织，Ti C呈细小等轴状和略微粗大椭球状，Ti B呈短纤维状；当增强体总体积分数相同时，Ti C+Ti B的强化效果高于Ti C或Ti B的，且随着增强体体积分数的提高而增强，但复合材料的塑性明显下降；复合材料室温拉伸断裂方式主要是增强体的承载断裂，而高温拉伸时的断裂方式包括增强体的承载断裂和部分Ti B短纤维与基体的脱黏；室温拉伸时，Ti C与Ti B的强化作用与细晶强化作用间满足耦合系数1.5的叠加关系。
关键词：钛基复合材料； TiC; TiB; 显微组织； 力学性能；
作者简介： 徐欢（1993-），男，安徽池州人，硕士研究生； 吕维洁 教授；
基金： 国家自然科学基金资助项目（51371114）；
Microstructure and Mechanical Properties of In-situ Synthesized TiC and TiB Reinforced Titanium Matrix Composites
Abstract:The different contents of in-situ synthesized Ti C,Ti B and Ti C + Ti B（ volume proportion of 1 ∶ 1）/Ti titanium matrix composites were prepared by vacuum consumable melting, forging and annealing process, and the microstructure,tensile properties at room temperature and high temperature（ 300 ℃） and compression properties at room temperature were studied. The coupling relationship between the strengthening effects of Ti C and Ti B during stretching at room temperature was analyzed. The results show that the matrix structure of composites was deformed α structure; Ti C presented fine equiaxed shape and slightly thick ellipsoidal shape,and Ti B presented short fiber shape. When the total volume fraction of reinforcements was fixed,the strengthening effect of Ti C and Ti B was higher than that of Ti C or Ti B,and increased with the increase of volume fraction of reinforcements; however,the plasticity of composites decreased obviously.The main tensile fracture mode of composites at room temperature was bearing failure of reinforcements,while the fracture mode at high temperature included bearing failure of reinforcements and debonding of some Ti B short fibers with matrix. The relationship of strengthening effects between Ti C and Ti B reinforcements and fine-grain met the superposition of coupling coefficient of 1.5 during stretching at room temperature.
Keyword:titanium matrix composite; TiC; TiB; microstructure; mechanical property;
0、引言
非连续增强钛基复合材料因具有较高的比刚度和比强度，以及优良的耐腐蚀性能、高温力学性能和耐磨性能，而在航空航天、军事工业、石油化工等领域得到了广泛的应用[1,2].非连续增强钛基复合材料的力学性能取决于增强体和钛基体的性能以及二者之间的界面特性[3,4].Ti B和Ti C在热力学上与钛基体相容，密度和泊松比与钛基体的相近，与钛基体界面结合性能良好且具有比钛基体高很多倍的弹性模量，因此广泛用作α、近α、α+β钛合金复合材料的增强体[5,6,7].目前，单一增强钛基复合材料中增强体对其力学性能的影响已得到广泛的研究。张长江等[8]研究发现，随着Ti C含量的增加，高温钛基复合材料的抗压强度和屈服强度先明显提高后降低，而压缩率则明显降低。唐骜等[9]研究发现，当增强体的体积分数为12%时，Ti Bw/Ti复合材料的室温抗拉强度可达到970 MPa,但随着增强体含量的继续提高，抗拉强度总体呈先增大后减小的趋势，而高温压缩屈服强度则不断提高。但是，有关多元混杂增强体对钛基复合材料组织和力学性能影响的研究较少，尤其是对不同增强体强化作用之间耦合关系的研究尚不够深入。现有研究表明，多元混杂增强可以兼顾多种增强体的物理、力学特点，所得钛基复合材料具有比单一增强钛基复合材料更高的强度、更好的塑性和抗蠕变性能[10,11].为了更好地设计钛基复合材料的组分，使其获得更加优良的综合力学性能，有必要研究多元混杂增强钛基复合材料中增强体对力学性能的影响规律。鉴于此，作者通过真空自耗熔炼、锻造、退火等工艺制备得到不同增强体含量的原位自生（Ti C+Ti B）/Ti复合材料，研究了其显微组织、室温和高温拉伸性能以及室温压缩性能，观察拉伸断口形貌，并分析了室温拉伸时不同增强体强化作用之间的耦合关系。
1、试样制备与试验方法
试验材料包括一级海绵钛（纯度大于99.5%）、Ti B2粉（纯度大于99.7%,粒径3μm）、石墨粉（纯度大于99.85%,粒径小于30μm）以及钛箔（纯度大于99.99%），均为市售。设计得到不同试样中增强体的名义成分如表1所示，其中TMC1和TMC2试样均为一元增强钛基复合材料，TMC3和TMC4试样均为二元增强钛基复合材料。不同试样的原料配比如表2所示，相应的原位反应为
2Ti+C+Ti B2=2Ti B+Ti C （1）
按照表2所示的配比称取石墨粉和Ti B2粉，球磨混合均匀（转速为23 r·min-1,球磨时间为10 h）后，用钛箔包裹，放置在周围填充海绵钛的模具中，用YF32-630型四柱液压机压制成长度约为400 mm的熔炼用电极，压制力为400 MPa,保压时间为15 s.在VCF-10型真空自耗电极电弧炉中进行3次真空自耗熔炼，真空度为4×10-2Pa,熔炼电流为1 700~2 500A,电压为30 V,获得规格120 mm的铸锭。采用500 kg空气锤在1 100℃对铸锭进行开坯、自由锻造，加工成规格48 mm的棒材，然后经过900℃二次锻造得到规格24 mm的棒材，变形量大于95%,空冷。将棒材预热至100℃，保温30 min进行去应力退火处理，然后在其表面涂覆KO型防氧化涂料，加热至600℃，保温2 h后空冷。在相同条件下制备了纯钛试样，钛箔中未包裹Ti B2和石墨粉。
表1 钛基复合材料中增强体的名义成分（体积分数）
表2 钛基复合材料的原料配比（质量分数）
在退火后的棒材上截取金相试样，经机械抛光和Kroll腐蚀试剂（HF、HNO3、H2O的体积比为1∶3∶30）腐蚀后，采用Image A1M型光学显微镜观察显微组织；沿着棒材的轴向切割出拉伸试样和压缩试样，确保试样长度方向与锻造方向一致，其中拉伸试样的尺寸如图1所示，压缩试样尺寸为5 mm×5 mm×10 mm,试验前依次采用200#,400#,800#水磨砂纸磨掉试样的线切割痕迹。按照GB/T 228.1-2010,在Zwick Z100型万能材料试验机上进行室温拉伸试验，应变速率为10-3s-1;按照GB/T 228.2-2015,在Zwick Z050型高温力学试验机上进行高温拉伸试验，应变速率为10-3s-1,温度为300℃。按照GB/T 7314-2005,在Zwick TN.A50型万能材料试验机上进行室温压缩试验，应变速率为10-2s-1.用FEI Quanta FEG250型扫描电子显微镜（SEM）观察拉伸断口截面形貌。
图1 拉伸试样的尺寸
2、试验结果与讨论
2.1 显微组织
由图2可知，纯钛的组织为等轴α组织，而TMC1,TMC2,TMC3,TMC4试样的基体组织均为变形α组织。纯钛经锻造后产生较大的塑性变形，在后续退火处理中一般会发生回复和再结晶，从而形成等轴α组织；但是增强体的加入会阻碍晶界运动，导致再结晶过程难以进行，同时引入更多的界面而促进形核，因此钛基复合材料的基体组织只发生回复，仍为变形组织，且组织得到细化。Ti C呈略微粗大的椭球状和细小的等轴状均匀分布在基体中，Ti B呈短纤维状均匀分布在基体中。Ti C和Ti B经原位自生反应而生成，后经冷却凝固过程而析出与长大。Ti C为NaCl晶体结构，在凝固过程中，初生Ti C先在熔融钛液中析出，其生长不受限制，易形成成分过冷，从而生长成粗大的树枝晶；经锻造处理后，初生Ti C从树枝晶的轴心处断裂，形成略微粗大的椭球状Ti C;在后续共晶反应和固态相变过程中，由于Ti C周围均是固体，其生长受到限制，且不会形成成分过冷，因此形成细小的等轴状Ti C.Ti B为B27型晶体结构，在形核与长大过程中易沿（010）方向生长而呈短纤维状，且沿锻造方向均匀地分布在基体中。
图2 纯钛和不同钛基复合材料试样的显微组织
2.2 拉伸性能
2.2.1 室温拉伸性能
由表3可知：与纯钛相比，钛基复合材料的室温屈服强度、抗拉强度均大幅提高，断后伸长率均大幅下降；TMC2试样的强度略高于TMC1试样的，这是因为Ti B呈短纤维状，沿锻造方向分布，相比呈椭球状和等轴状的Ti C能够承载更多的应力，且Ti B的强度高于Ti C的；当增强体含量相同时，TMC3试样中以体积比1∶1添加的Ti C和Ti B强化效果比TMC1、TMC2试样中单独添加Ti C或Ti B的强化效果好，同时TMC3试样的塑性也优于TMC1、TMC2试样的，这是由于同时添加Ti C和Ti B时，钛基复合材料中的形核位置增多[12],使其基体组织得到细化而导致的；当同时添加Ti C和Ti B的体积分数从5%提高到10%时，抗拉强度仅提高了84 MPa,断后伸长率却下降了17.3%,这表明增强体含量继续提高后会导致钛基复合材料塑性的急剧下降，但对其强度的提升效果不大。综上可知，添加体积分数均为2.5%的Ti C和Ti B后制备的钛基复合材料具有最优异的综合力学性能。
表3 纯钛及钛基复合材料试样的室温拉伸性能
由于TMC1,TMC2,TMC3,TMC4试样的室温拉伸断口形貌相似，因此以TMC3试样为例进行分析。由图3可以看出：TMC3试样室温拉伸断口中存在断裂的Ti B短纤维和Ti C颗粒，且断裂增强体与纯钛基体界面结合良好，没有出现增强体脱黏现象，可见室温拉伸时增强体能够有效传递和承载外加应力，从而提高材料的抗拉强度。可知，钛基复合材料的室温拉伸断裂失效主要由增强体的承载断裂引起，裂纹主要在增强体上产生，而由于增强体与基体结合良好，因此增强体断裂后，裂纹迅速扩展到基体中，最终导致材料的失效断裂。
图3 TMC3试样的室温拉伸断口SEM形貌
2.2.2 高温拉伸性能
由表4可知，与纯钛相比，TMC1,TMC2,TMC3,TMC4试样的高温抗拉强度分别提高了57,156,246,289 MPa,高温断后伸长率分别下降了14.3%,26.2%,23.3%,35.0%.与室温拉伸性能相比，钛基复合材料的高温屈服强度和抗拉强度急剧下降，但高温断后伸长率总体上优于室温拉伸时的，表现出更优异的塑性，这是由于在高温条件下，基体钛的流动性较好，裂纹扩展较慢，材料在断裂前可发生较多的塑性变形而导致的。
由于TMC1,TMC2,TMC3,TMC4试样的高温拉伸断口形貌相似，因此以TMC3试样为例进行分析。由图4可以看出：TMC3试样高温拉伸断口中存在断裂的Ti C颗粒与Ti B短纤维，这是由于增强体承受不断增加的外加应力发生断裂所致；部分Ti B增强体与纯钛基体出现界面脱黏现象，这是由于高温拉伸时部分Ti B增强体不能够有效承载外加应力导致的。根据临界长径比Kelly模型[12]对Ti B增强体的有效承载能力进行判断，其表达式为
表4 纯钛及钛基复合材料试样在300℃时的拉伸性能
式中：ARc为临界长径比参数；lc/d为临界长径比；σw为短纤维增强体的抗拉强度，几乎不随温度而变化；τi为短纤维增强体与基体之间的剪切强度。
图4 300℃拉伸后TMC3试样的断口SEM形貌
当短纤维增强体与基体界面清晰，结合良好时，其与基体之间的剪切强度可用基体的抗剪切强度来代替。基体的抗剪切强度随着温度的升高而降低，则由式（2）可知，随着拉伸温度的升高，Ti B短纤维增强体的临界长径比提高。临界长径比的增大导致组织中存在更多的长径比小于临界长径比的Ti B短纤维，这些Ti B短纤维不能够有效承载外加应力，使得裂纹易在Ti B增强体的两端萌生并逐渐形成孔洞，最终孔洞长大合并从而导致材料断裂失效。综上可知，钛基复合材料在300℃高温拉伸断裂失效的原因包括增强体的承载断裂和部分Ti B短纤维与基体的脱黏。
2.2.3 Ti C和Ti B强化作用间的耦合关系
Ti B增强体为短纤维状，其强化作用[13,14]可表示为
式中：ΔσTiB为Ti B增强体的强化效果；σym为基体的屈服强度；φTiB为Ti B增强体的体积分数；C0为Ti B增强体的取向因子，由于试验中锻造时棒材的变形量均高达95%,可近似认为Ti B短纤维增强体均沿锻造方向分布，因此C0取1.
Ti C颗粒经大变形量锻造后呈细小的等轴状或略微粗大的椭球状，且其直径在1~50μm,可采用安塞尔-勒尼尔机制对其强化作用进行描述，即将由位错塞积引起的第二相粒子断裂作为屈服的判据，其表达式[15]为
式中：σ为Ti C增强钛基复合材料的强度；G,g分别为基体和Ti C的切变模量；b为柏氏矢量；C为常数，取30;λ为位错线上Ti C粒子的平均间距；dp为Ti C增强体的直径；φTiC为Ti C增强体的体积分数；ΔσTiC为Ti C增强体的强化效果。
N个增强体强化作用之间的耦合[16,17]可以表示为
式中：Δσ为复合材料相对基体的总的强化作用；q为耦合系数，其值介于1与2之间，q值不同则表示增强体强化效果之间满足不同的叠加法则；Δσj为不同增强体的强化作用，其值随着增强体体积分数的提高而提高；j为增强体的数量。
由此可以得到，Ti B短纤维和Ti C颗粒强化作用耦合关系的理论模型为
式中：Δσr为钛基复合材料相对基体的总强化作用。
式（8）也可以表示为
联立式（3）、式（6）和式（9）可得
同时，增强体的加入会细化晶粒，而细晶强化作用也会提高材料的屈服强度，根据Hall-Patch关系
式中：ΔσHP为细晶强化作用；km为Hall-Patch常数，即细晶强化因子；dm为基体组织晶粒直径。
复合材料屈服强度σyc的计算公式[18]为
复合材料屈服强度计算过程中的参数见表5.用式（9）~式（11）计算得到添加不同体积分数增强体的钛基复合材料的屈服强度如图5所示。由图5可知：当Ti C颗粒与Ti B短纤维的体积比为1∶1时，无论q取1或2,屈服强度的计算值与试验值均相差很大，这说明试验中Ti B短纤维的强化效果和Ti C颗粒的强化效果既不是简单的线性叠加关系，也不满足毕达哥拉斯叠加法则；当q取1.5时，屈服强度的计算值与试验值吻合较好，说明在Ti C颗粒和Ti B短纤维增强钛基复合材料中，增强体强化作用与细晶强化作用之间满足耦合系数为1.5的叠加关系。
表5 复合材料屈服强度计算过程中的参数
2.3 室温压缩性能
由表6可知：与纯钛相比，钛基复合材料在压缩时的屈服强度和抗压强度得到显着提高；当增强体总体积分数为5%时，TMC3试样的屈服强度和抗压强度均高于TMC1和TMC2试样的，说明同时添加Ti C和Ti B的强化效果优于单独添加Ti C或Ti B的强化效果，且同时添加Ti C和Ti B的增强体积分数越高，压缩时的屈服强度和抗压强度也越高，这与室温拉伸时的强度变化规律一致。对比可以发现：纯钛室温拉伸和压缩时的屈服强度差别不大，而钛基复合材料压缩时的屈服强度明显高于拉伸时的。由于纯钛基体与Ti C、Ti B增强体的热膨胀系数不同，复合材料内部存在残余拉应力。拉伸时外加载荷方向与残余拉应力方向一致，二者的共同作用使复合材料较容易屈服；而压缩时外加载荷方向与残余拉应力方向相反，复合材料屈服时需要克服残余拉应力。因此，复合材料压缩时的屈服强度明显高于室温拉伸时的。
图5 TiC与TiB体积比为1∶1条件下不同q时不同增强体含量钛基复合材料的室温屈服强度计算值与试验值的对比
表6 纯钛及钛基复合材料的室温压缩性能
3、结论
（1）纯钛和（Ti C+Ti B）/Ti复合材料的基体组织分别为等轴α组织和变形α组织；Ti C呈细小的等轴状和略微粗大的椭球状均匀分布在基体组织上；Ti B呈短纤维状沿锻造方向均匀地分布在基体中。
（2）钛基复合材料中添加体积分数5%Ti B的强化效果略高于添加体积分数5%TiC的，当增强体总体积分数均为5%时，以体积比1∶1添加Ti C和Ti B的强化效果优于单独添加Ti C或Ti B的，且随着2种增强体体积分数的提高而增强，但钛基复合材料的塑性明显下降；与室温拉伸性能相比，高温拉伸时钛基复合材料的屈服强度和抗拉强度急剧下降，但断后伸长率高于室温拉伸时的，表现出更优异的塑性；钛基复合材料室温压缩时的屈服强度明显高于室温拉伸时的；添加Ti C和Ti B的体积分数均为2.5%的钛基复合材料具有最优异的综合力学性能。
（3）钛基复合材料室温拉伸断裂方式主要是增强体的承载断裂，而高温拉伸断裂方式包括增强体的承载断裂和部分Ti B短纤维与基体的脱黏。
（4）当Ti C颗粒与Ti B短纤维按照体积比1∶1添加时，二者的强化作用与细晶强化作用之间满足耦合系数为1.5的叠加关系。
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