绿色无机净水剂聚合硫酸铁制备实验分析

　　化学是一门实验科学，实验教学在整个化学教学环节中占有特殊的地位，不仅要使学生加深对化学基本理论和概念的理解，训练学生熟练的实验技能，更重要的是培养学生的动手能力和创新能力[1].因此，综合性实验课程在以培养应用型人才为目标的本科教育中显得尤为重要。但是传统大学化学验证性实验较多，综合实验相对较少，且缺乏绿色环保意识。

　　无机化学实验课程一般安排在低年级本科生，由于刚刚进入大学校门，综合实验很少，这样势必影响了应用型人才培养质量，本文推荐一个绿色无机化学综合实验-净水剂聚合硫酸铁的制备及净水性能试验[2-5],本实验用废铁屑为主要原料，制备了绿色无机净水剂聚合硫酸铁，实现了变废为宝，并对净水性能进行了研究。本实验涉及到的基本操作有天平称量、移液管使用、结晶、减压过滤、滴定分析基本操作及浊度计的使用。学时大约 8 学时。

　　本实验约有 90%的学生顺利完成全部合成，得到预期产物，收到了良好的教学效果。现对本实验内容做如下介绍。

　　1 材料与方法
　　
　　1.1 仪器与药品
　　
　　仪器：烧杯、锥形瓶、玻璃棒、容量瓶、三角烧瓶、量筒、移液管、胶头滴管、温度计、洗耳球、酸式滴定管、布氏漏斗、抽滤机、电炉、坩埚、蒸发皿、铁架台、分析天平、烘箱、浊度计、磁力搅拌器。

　　药品：铁屑、铁钉、碳酸钠、高锰酸钾、氯酸钾、草酸、氨水、浓硫酸、pH 试纸。

　　1.2 聚合硫酸铁的制备
　　
　　（1）将 3 g 铁屑放入锥形瓶中，加入 10 mL Na2CO3溶液（100g/L），在电炉上小火加热 10 min 后，倾斜法除去碱液，用水把铁屑冲洗至 pH=6~7,将水倒净。

　　（2）加入 23 mL 3 mol/L 的 H2SO4,将小坩埚轻放在锥形瓶口上，水浴加热 20 min,并不断摇动锥形瓶，使铁屑和 H2SO4反应至不再有气泡冒出为止。

　　（3）趁热过滤，称量未反应的铁屑重量，将滤液转移至一蒸发皿中，保持滤液的 pH = 1 左右。在滤液中放入一枚干净铁钉的，加热蒸发至有较厚晶膜时（留有一定母液），停止蒸发，水冷至室温并抽滤，量取母液体积，以反应掉的铁计算产率。

　　（4） 向烧瓶中依次加入 3.5 mL 3 mol/L 的 H2SO4,1 gFeSO4×7H2O,1 mL KClO3（0.8 g KClO3溶于10 mL水）溶液和20 mL水，于 40~45 ℃下搅拌 10 min.

　　（5）在 1 h 内将新制的 11 g FeSO4×7H2O 分 20 次加入到反应体系中，同时，在 1 h 内将剩余的 9 mL KClO3溶液滴入到反应体系中。反应过程中要充分搅拌，并维持反应温度为 40~45 ℃，最终得到的红褐色粘稠液即为聚合硫酸铁。

　　1.3 聚合硫酸铁的净水试验
　　
　　（1）在盛满水的烧杯中加上一些黏土，搅拌数分钟后，静止数分钟，让黏土中的粗颗粒沉降。将上层的浊水分别转移至 3 个烧杯，在浊水中加入聚合硫酸铁溶液后，立即激烈搅拌 5 min,并静止 20 min 后，与未加净水剂的浊水对比，并纪录净水剂的絮凝情况。

　　（2）以 0 浊度的水为相对零值，以未加净水剂的水为相对值100,使用浊度计测量加了净水剂的浊水的浊度。

　　1.4 COD 的测定（酸性高锰酸钾法）
　　
　　精密量取水样 50 mL 于锥形瓶，加入 3 mol/L H2SO43 mL,加入 0.002 mol/L KMnO4溶液 5 mL（V1），立刻加热至沸，煮沸 10min 后，冷却至 90 ℃以下，加入 0.005 mol/L H2C2O4标准溶液 5mL,充分摇匀，溶液红色褪去。用 0.002 mol/L KMnO4溶液滴定，溶液呈稳定的浅红色（30 s 不褪）即为终点（终点时温度不低于 60℃），记录滴定体积（V2）。平行三次。

　　另取蒸馏水 50 mL 代替水样，体积为 V3进行空白实验，计算空白值，校正分析结果。

　　2 结果与讨论
　　
　　2.1 pH 值对聚合硫酸铁净水效果的影响**在 pH 值分别调为 6、7、8、9,净水剂为 0.06 mL,搅拌 5 min,静置 20 min 的条件下的影响见图 1.

　　由图 1 可知，当 pH=6~8 时，净水效果逐渐变好，因为 pH小，聚合硫酸铁会水解成 Fe2+,使净水效果不好，当 pH=8~9 时，聚合硫酸铁生成 Fe（OH）3沉淀，导致净水效果不好，所以在 pH=8时的净水效果最好。
　　
　　2.2 不同量的聚合硫酸铁对净水效果的影响
　　
　　在 pH=8,分别加入不同量的净水剂，搅拌 5 min,静置 20 min的条件下的净水效果见图 2.由图 2 可知，浊度值随着净水剂的量增大逐渐减小在缓慢增大，净水剂为 0.03 mL 时的净水效果最佳。

　　2.3 静置时间对净水效果的影响
　　
　　在 pH=8,净水剂为 0.03 mL,搅拌 5 min,静置不同时间对净水效果的影响见图 3.【1】

　　
　　由图 3 可知，当 t 在 5~60 min 的净水效率是趋于稳定，在60 min 后效果达到最佳，当然随着时间越久净水效果越好。

　　2.4 净水前后的 COD 的比较
　　
　　测得未处理污水的 COD 为 8.848 mg/L,测得净水后的 COD为 0.5750 mg/L.可知聚合硫酸铁可以大幅降低水中还原性物质的含量。

　　3 结论
　　
　　pH、静置时间、净水剂用量对净水剂的净水效果有显着影响。最佳的条件为：pH=8,净水剂用量为 0.03 mL,静止时间为 1 天，该条件下的浊度值可达到 0.7 以下，COD 降到 0.5750 mg/L 以下。

　　参考文献
　　
　　[1]赵丽娜，陆国志。高校化学实验中绿色化学的研究[J].实验室技术与管理。2013,30（2）：179-181.
　　[2]张清一，庞翠玲，欧阳欢。聚合硫酸铁合成及影响因素的研究[J].四川有色金属，2007（4）：53-56.
　　[3]冯惠台，曾权宁。聚合硫酸铁的制备及作净水剂的应用[J].中山大学学报论丛，2001,21（3）：90-94.
　　[4]向群。聚合硫酸铁的制备[J].四川师范大学学报，1997,20（1）：101-103.
　　[5]高磊红，王未肖，高淑娥，等。聚合硫酸铁的制备与应用[J].河北化工，2002,16（5）：19-20.