空心氧化铝微球实验制备

　　随着社会经济发展和技术激怒，网络技术已经发展成为了社会的热点。对于大型公司野外任务和部队野外训练等而言，有一个能够实时传递信息并实现信息的初步处理的系统是十分重要的[1, 2].然而在系统建立过程中就要面临一个重要的问题，即如何建立中介点，以多大的距离为标准建立中间点。

　　在这个网络系统中，需要用到特殊的氧化铝材料。

　　当前无机中空球材料的制备基本是以金属氧化物和金属为主，这一过程工作的控制通常较为复杂这成为限制其应用的关键[3-5].当前有关空球氧化铝的制备较为少见，目前只能通过合理控制水解效率实现油相粘度变小，就能合成复杂网络应用的空心球。

　　这是基于了空心氧化铝球的水解速度过快，沉淀黏度会过大，这就需要增加一点控制剂，如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液体，从而实现络合离子，合理控制水解速率[6-8].本文将采利用铝酸钠的水溶液作为本次改进的铝源，碳酸氢铵应用为沉淀剂，热处理控制得到氧化铝纳米棒，并对其表征的同时，研究反应机理。

　　1 空心氧化铝微球实验制备

　　1.1 实验过程部分

　　这里采用的具体实验过程如下：首先在 18 mL1.0 mol/L 的铝酸钠溶液中增加 Span80 0.5 g,进而再加入 36 mL 正己烷，通过 5 000 r/min 高速转速乳化作用下乳化不少于一分钟的实际，接着把NH4HCO3的 0.95 mol/L 溶液调制好后倒进去，下一步搅拌 3 h 由 600 r/min 条件实现等待反应完全后。

　　产物则利用无水乙醇及去离子水不断多次清洗，最后一步通过放入 60 ℃的干燥箱中干燥 12 h 完成，这样会得到白色的沉积物。完成上述实验后把产物放入到在马弗炉在以 10 ℃/min 的速度加热到 600℃，最后把样品产物放入在实验室空气环境下，冷却到室内温度，具体合成过程见图 1 所示。【1】

　　
　　1.2 样品表征过程

　　样品物相以及纯度采用射线衍射仪进行过程记录，测量环境条件为 100 mA、0.02o/s 的扫描速度，角度从 10o~70o,形貌则用 TEM 观察。通过超声清洗机分类无水乙醇由电镜实现，从而达到较为均匀悬浮液体。最后将溶剂放入空气中挥发完全后从而进行测量，通过冷场发射电子显微镜完成粒子的形貌表面的观察。

　　2 实验的结果分析

　　2.1 力学分析

　　上述样品制备柳程中，控制水解依然是极为关键的过程，图 2 给出了本次实验过程的电位和 pH图从而得出合理的水解过程。由图中过程可以得到，在温度 25 ℃条件下 pH 会大于 2,铝离子就能够实现氢氧化铝的沉积物体，而当 pH 大于 11 以上时氢氧化铝的沉积物体就会变化为偏铝酸根，这一过程的反应流程见表 1 所示。【2】

　　
　　根据以上分析可得，电解过程中的 pH 达到 3左右即产生氢氧化铝胶体，通过控制电流密度，使pH 缓慢升高，防止因快速升高 pH 导致沉淀快速生成使成分不均匀。

　　2.2 氧化铝表征结果

　　2.2.1 TG-DTA 曲线图 3 是本次样品制备的 TG-DTA 曲线，通过TG 曲线的反应过程，可以看出表征过程仅仅呈现了一次失重情况，而曲线在 100 ℃时发生了下降，一直等到 500 ℃时终于出现了较为平衡情况，这可以看出 100 ℃时水会不断的被挥发，而导致样品质量下降，当在 500 ℃以上时降水过程基本结束，样品质量较为平衡。依据 DTA 曲线进一步看出，120℃时会有一个吸收峰重现，而在 350 和 800 ℃左右时也会有个放热峰值，这一过程表明了形态朝着向g -Al2O3转化，而 350 ℃左右条件放射峰时无定型的样品也会朝着向g -Al2O3转化。而 800 ℃放射峰的再现是由于g -Al2O3向a -Al2O3晶态转化。【3】

　　
　　2.2.2 样品的 X 射线衍射图图 4 是本次制备空心纳米球氧化铝样品在热处理的相异温度情况下的 XRD 图（图中a 和g 分别代表a - 氧化铝和g -氧化铝 ），这一过程的热处理时间分别为 0,2,2,2 h.由图中可以发现。在常温 25 ℃左右时，样品在没有温度增加条件时，会有g -氧化铝衍射峰发现，上述峰值如果不应用热处理过程，样品制备的空心球也会出现氧化铝的g 型结晶体。与其他的制备办法相比，本文的制备过程初级样品还是基本都无固定过程的。从图中可以发现，发现的衍射峰强度没有过大，同时出现宽化，说明在常温下结晶的粉末很不完全。

　　样品在 500 ℃条件下燃烧 2 h,会导致衍射峰强度不断增大，这表明样品大致都已经全部转化为g -Al2O3形态，在 800 ℃条件时g -Al2O3则基本朝着a -Al2O3转化，而在 950 摄氏度条件时就已经全部转化成了a -Al2O3.a -Al2O3衍射峰强度大，并且连接紧密，晶化比较完全；依据上述样品会得到g -Al2O3转变为a -Al2O3是一个缓慢变化过程，温度范围较大且转化中间并无其它变体产生，DTA 曲线在 800 ℃左右情况时放热峰正对应了这一点。通过对比文献[9]可以发现绝大部分 g -Al2O3向a -Al2O3转化要在 1 200~1 400 ℃处理在 1~2 h时才能实现。这一结果说明本文的样品制备可以大大降低纳米球氧化铝的制备，这样会对工艺优化改进实现极为有效的结果。
　　
　　3 结 语

　　近年来，随着我国科学技术的不断发展，纳米材料逐渐进入大众的视野，其独特的性能和结构受到人们的广泛关注。本文通过样品制备显着优化了纳米氧化铝的制备温度，能够实现关键器件制备。

　　参考文献：

　　[1]郭庆梅，沈智奇，凌凤香，杨卫亚，郭长友，季洪海，胡琦。 高指数表面晶面纳米γ-Al2O3的合成及表征[J]. 当代化工，2015（05）：951-954.
　　[2]杜三明，靳俊杰，肖宏滨，张永振。 纳米 Al2O3等离子喷涂涂层的制备及性能分析[J]. 表面技术，2015（06）：1-6+16.
　　[3]胡晓霞，杜英英，潘成玉，邢彦军。 纳米氧化铝溶胶在棉织物上的吸附模型[J]. 纺织学报，2015（06）：68-71.
　　[4]李月荣，周岚，冯新星，陈建勇，张建春。 纳米二氧化硅涂料印花雪地伪装织物的制备及其性能表征[J]. 纺织学报，2015（06）：77-83.
　　[5]王丽萍，郭昭华，池君洲，王永旺，陈东。 氧化铝多用途开发研究进展[J].无机盐工业，2015（06）：11-15+62.
　　[6]沈玲华，王激扬，徐世烺，付晔。 不同胶凝材料的精细混凝土高温后力学性能[J]. 工程力学，2015,S1:248-253+260.
　　[7]吴广宁，刘洋，罗杨，古圳，高国强。 方波脉冲下纳米氧化铝掺杂对聚酰亚胺介电性能的影响[J]. 高电压技术，2015（06）：1929-1935.
　　[8]宋斌，徐俊晖，王亚珍。 一种基于纳米氧化铝/石墨烯复合膜修饰的对硫 磷 电 化 学 传 感 器 [J]. 江 汉 大 学 学 报 （ 自 然 科 学版），2015（03）：204-209.
　　[9]喻文，叶正涛。 超高分子量聚乙烯纤维拉伸性能改进[J]. 武汉纺织大学学报，2015（03）：18-21.
　　[10]周长海，刘爱莲，许玉容，李凤春。 Ni-P-Al2O3化学复合镀层的制备及其耐磨性能[J]. 黑龙江科技大学学报，2015（03）：261-264+279.
　　[11]靳俊杰，杜三明，肖宏滨，张永振。 等离子喷涂碳纤维增强氧化铝涂层制备及性能研究[J]. 中国陶瓷，2015（07）：7-11.