未知冶炼渣中的矿物质成分及其含量检测(2)

　　2 结果与讨论
　　
　　2.1 X射线荧光光谱法（X-ray）半定量主元素分析结果（见表2）
　　

　　　　

　　2.2 电感耦合

    等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测结果

    2.2.1 元素谱线。
　　
　　由于冶炼渣中铜、锌、铅、铁、银元素含量较高，在选择背景干扰小、共存元素干扰小的前提下，灵敏度适中即可。本实验选择工作谱线如下：铜324.750nm、锌 213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm、银328.068nm.
　　
　　2.2.2 基体干扰
　　
　　该冶炼渣经过消解飞除硅后，溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主；通过对铜 324.750nm、锌213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm 及 银328.068nm各元素10.0μg/mL溶液基体实验，研究各元素间的相互干扰，实验结果表明该溶液中各元素相互干扰很小，基本没有干扰峰出现，且峰强度对应浓度比例正确，故基体效应可以忽略。
　　
　　2.2.3 工作曲线
　　
　　根据ICP-AES线性范围及实际样品中铜、锌、铅、铁、银元素含量范围和仪器设备实际要求，按照表1制作标准工作曲线，方法曲线的线性回归方程的相关系数均大于0.999,并使用此工作曲线检测样品。
　　
　　2.2.4 方法检出限及背景校正
　　
　　溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主；主要研究各主体元素间的背景干扰程度，实验结果表明：各元素在扫描波长内没有背景干扰峰出现，该仪器设备采取峰高积分模式，故扣除基线峰高即可消除背景干扰。
　　
　　应用混合标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照方法检出限测定方法，测定方法空白13次，并计算出铜、锌、铅、铁、银元素的基体检出限，见表3.