由EDTA和甲酰胺合成高纯度双酮嗪

　　0 引言

　　双酮嗪又称乙亚胺、亚胺 154、宁癌 154 等，其化学名称为 1,2-双（ 3,5-二氧基哌嗪-1） 乙烷。 双酮嗪是一种重要的有机化合物，在抗肿瘤和治疗银血病等方面具有重要的作用，因其具有毒性小，对恶性淋巴瘤、头颈部肿瘤、软组织肉瘤等有很高的缓解和抑制作用及其对造血系统的容易恢复等特点，广泛应用于医疗方面。 另外，双酮嗪是一种重要的有机合成产品，在有机合成中具有重要的地位。

　　根据有关文献报道，利用微波辐射法制备双酮嗪取得了成功，但根据本人实验证明该方法虽然具有反应时间短的优点，但也有原料利用率和产品纯度相对较低等缺点，因此，为了制备高纯度的双酮嗪产品，该方法不宜采用。

　　EDTA 用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA 是螯合剂的代表性物质。 能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。

　　由 EDTA 和甲酰胺合成双酮嗪在有机药物合成反应中占有重要的地位，其反应式如下：

　　本文着重探讨了 EDTA 的最佳制备工艺，并在此基础上进一步研究了由 EDTA 和甲酰胺合成高纯度双酮嗪的生产工艺。

　　1 实验

　　1. 1 实验药品

　　试剂： 一氯乙酸（ 盐城锦标化学工业有限公司，分析纯） 、碳酸钠（ 辽阳禄林化工有限公司，分析纯） 、乙二胺（ 天津市精强化工有限公司，分析纯） 、氢氧化钠（ 佛山市南海区周缘化工有限公司，分析纯） 、甲酰胺（ 天津市天力化学试剂有限公司，分析纯） 、盐酸（ 盐城锦标化学工业有限公司，分析纯） .

　　1. 2 EDTA 的制备

　　在适当规格的装有搅拌和冷却回流装置的圆底烧瓶中，加入适量的一氯乙酸、碳酸钠溶液，充分搅拌约 0. 5 h 后加入适量的乙二胺和氢氧化钠溶液，然后利用恒温油浴于适当温度下搅拌和回流适当时间，冷却后用 HCl 调至适当 pH 值，待白色沉淀生成完全为止，抽滤既得 EDTA 产品。

　　1. 3 双酮嗪的制在适当规格的装有搅拌和冷却回流装置的圆底烧瓶中，加入适当比例的 EDTA（ 自制） 和甲酰胺，利用恒温油浴于适当温度下搅拌和回流适当时间，待白色针状结晶产品生成完全后自然冷却至室温，抽滤，用无水乙醇洗涤至滤液无色，将产品自然干燥 24 h 后，既得产品双酮嗪。

　　2 结果与讨论

　　2. 1 主要原料用量比、油浴温度、反应时间和 pH 值对 EDTA 产品产率和纯度的影响。