离子色谱法对生活饮用水氯化物的检测研究

    0 引言

　　氯化物是水质检测中的一项常规指标，在 2006 年制定的《生活饮用水标准检验方法》中，关于阴离子的测定有很多常规理化分析方法和离子色谱法，但是采用常规理化分析方法来检测生活饮用水的质量是否达标，存在很多的干扰因素，测量结果与实际结果之间存在的误差较大，并且采用常规理化测定方法，只能对饮用水中的某项指标进行测定，不能同时检测多项指标[1].离子色谱法距今经过了二十多年的研究和发展，具有检测快速、高效、操作简单、检测成本低、灵敏度高以及可实现多组分同时测定的优点。本文就离子色谱法在生活饮用水氯化物检测中的应用进行探讨，现将研究总结报道如下：

　　1 实验方法

　　1.1 仪器与试剂

　　仪器：仪器选择美国戴安公司生产的型号为 ICS-90A 的离子色谱仪，AS23 分析柱、AG23 保护柱以及 ASRS300 抑制器以及 25ul 定量环。

　　试剂：氯化物 （ 以 CL 计算 ） 试剂购自环境保护部标准样品研究所，标准物质证书为 GSB07-1267-2000,氯化物标准溶液为 1000mg/L.

　　实验用水采用电阻率为 18.2MΩ。cm 的超纯水。

　　1.2 色谱条件

　　淋洗液浓度为 4.5mM 碳酸钠 +0.8mM 碳酸氢钠，将淋洗的流速控制在 1.0mL/min,将柱温设置为 30℃，池温设置为35℃，进样量设置为 25uL.

　　1.3 标准溶液的配置

　　将移液管准确吸取含有体积为 20ml 的氯离子，标准溶液为 1000mg/L,放置于同一个 20ml 的容量瓶中，然后用超纯水稀释到刻度后将其摇均匀，用标准混合液按照表 1 的配置浓度配置，以超纯水定容，将其摇匀。

　　1.4 样品的测定

　　将样品经 0.22um 水系滤膜过滤，再通过 AS-DV 自动进样器直接进样。

　　2 结果

　　根据以上确定的色谱条件测定混合标准系列溶液，氯离子得到了完全的分离，保留时间为 8.413min.方法检出限按照国际纯粹和应用化学联合会的方法规定进行分析，对空白样测定 21 次，计算出空白值的标准偏差，然后再根据公式D.L=k,Sb/K（D.L 为检出限，k,=3,Sb 是空白值的标准偏差，K 是标准曲线回归方程中斜率 ） 得出结果，详细见表 2:

　　将出厂水、水源水以及管网水作为研究对象，分别在研究对象中加入不同浓度的氯离子混合液，按照上述实验条件进行精密度和准确度的实验，测定次数需重复测量 7 次，结果显示，RSD<6.11%,样品加标本平均回收率在 92.3%~100.3%之，本实验的精密度和重现性均良好。其详细结果见表 3:

　　3 讨论

　　离子色谱法就是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，用来连续检测色谱分离出来的离子的一种方法。离子色谱法是 1975 年 H. 斯莫尔等人将经典的离子交换色谱和高效液相色谱技术相结合而创造的一种可连续的电导检测器的现代离子色谱法，该种方法与经典的离子交换色谱的主要区别就是分离柱的高效能，现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂和小柱径的分离柱、以及进样阀进样，泵输送洗脱液面采取连续检测的方式，因此该方法与传统的检测方法相比，具有连续、迅速、灵敏以及高效等特点[3].

　　离子色谱法主要是应用于各种离子含量的测定，尤其适合测定水溶液中的低浓度阴离子，在饮用水中的水质分析中也得到了广泛的应用。在本研究中，采用了离子色谱法的测定方法，对生活饮用水中的氯化物含量进行了测定，测定结果方法相关性好，相关系数 r2>0.9991,相对标准差RSD<6.11%,样品加标本平均回收率在 92.3%~106.3% 之间。本研究结果证实了离子色谱法在生活饮用水中的测定价值，具有操作简单、迅速、灵敏以及高效等特点。

　　综上所述，离子色谱法是一种高效液相色谱的新发展，该种测试方法只有十几年的发展历史，在今后的新洗脱液、合成新的低交换容量离子交换树脂和高灵敏度的检测器方面具有广阔的发展前景，可以实现在更短时间内分离出含有多种阴离子的混合物，并且还可以高度灵敏的检测分离出来的离子[4].

　　参考文献

　　[1] 郑少娜 . 离子色谱法在饮用水水质检测中的应用 [J]. 广东化工 ,2012, 07（1）： 167-168.

　　[2] 周贻兵 , 刘利亚 , 林野 , 李磊 , 张卫国 . 离子色谱法测定生活饮用水中氯化物含量的不确定度评定 [J]. 微量元素与健康研究 , 2013,05（2）： 52-53.

　　[3] 杨兰增 . 离子色谱法测定生活饮用水中氯化物的不确定度分析 [J].中国卫生标准管理 , 2014, 15（1）： 8-10.

　　[4] 任占军 , 尹长田 , 张明杰 , 张光明 , 付晓飞 , 谷学新 . 离子色谱法同时测定饮用水中 4 种无机阴离子 [J]. 首都师范大学学报 （ 自然科学版 ）， 2011（1）， 03: 15-17.