气相色谱质谱联用在食品检验中实验方法及步骤

　　摘要：文章从气相色谱质谱联用的基本原理分析入手，阐述了气相色谱质谱联用在食品检验中的应用，最后以食品中抗氧化剂和防腐剂的检验为例，对气相色谱质谱联用的应用效果进行验证。结果表明，气相色谱质谱联用能够提高食品检验结果的准确性，该方法在食品检验中具有良好的推广使用价值。

　　关键词：气相色谱质谱联用； 食品； 检验；

目录

　　1气相色谱质谱联用的基本原理..........................................1

　　1.1气相色谱..........................................2

　　1.2质谱..........................................3

　　1.3气相色谱质谱联用..........................................3

　　1.4基本原理..........................................3

　　2气相色谱质谱联用在食品检验中的应用..........................................4

　　2.1食品农药残留检验..........................................5

　　2.2食品添加剂检验..........................................5

　　2.3食品成分检验..........................................5

　　3应用实例..........................................6

　　3.1实验仪器与试剂的选用..........................................6

　　3.2实验前期准备..........................................7

　　3.实验方法及步骤..........................................7

　　3.4检验结果..........................................8

　　4结论..........................................9

　　参考文献..........................................`10

　　近年来，我国的食品安全事件频发，如三鹿奶粉事件、苏丹红事件等等，由此使得社会各界对食品安全给予高度重视。食品检验与食品安全之间存在极为密切的关联，检验结果能够反映出食品的安全程度，如果检验结果不准确，那么可能会使不安全的食品流入市场，对人们的健康造成威胁。为了提升食品检验结果的准确性，在实际检验过程中，检测人员可对气相色谱质谱联用进行合理应用。借此，下面就气相色谱质谱联用在食品检验中的应用展开分析探讨。

　　1 气相色谱质谱联用的基本原理

　　1.1 气相色谱

　　气相色谱归属于分离分析技术的范畴，该技术以其自身所具备的分离效率高等优点，在诸多领域得到广泛应用，如食品、医药、环保等等。

　　1.2 质谱

　　质谱是一种谱学方法，可对化合物进行鉴定。在分析的过程中，质谱能够为检测人员提供非常丰富的信息，该方法最为突出的特点是灵敏度高。

　　1.3 气相色谱质谱联用

　　将气相色谱与质谱进行结合是将两种方法的优点融为一体，可促进检验测试结果准确性的提升。能够通过气相色谱对混合物进行分离，进而获得单一的组分，再利用质谱检测器对分离出来的单一组分进行测定，便可完成定性、定量。

　　1.4 基本原理

　　气相色谱质谱联用的基本原理如下：检验样品时，由气相色谱完成对混合物的分离，经过分离之后的混合物，会被送入到质谱仪离子源，经电离之后，会使混合物转化为离子，借助质谱检测器便可对离子进行测定，由此所得的结果会以质谱信号的形式，传给计算机系统，最终由计算机系统完成分析。对样品进行检验的整个过程当中，混合物会持续不断地向质谱仪离子源流动，此时检测人员应对检测器的扫描时间进行合理设定，从而确保扫描质量，使计算机系统能够对质谱信号进行实时采集。

　　2 气相色谱质谱联用在食品检验中的应用

　　2.1 食品农药残留检验

　　目前，国内使用的农药多为有机农药，此类农药不但会对自然生态环境造成污染和破坏，而且还会影响人体健康。在很长一段时期内，国内的检测机构对食品中农药残留的检验采用的都是气相色谱法，通过实际应用发现，该方法容易受到极性差别的影响，致使检验结果无法反映出食品中农药残留的成分类型。为了有效解决这一问题，可在食品农药残留检验中，对气相色谱质谱联用进行应用，利用质谱仪离子源，能够对食品中残留的农药成分进行定性，如杀虫菊酯、氨基甲酸酯等等，它的效果优于气相色谱。如，检测人员在对水果蔬菜中的杀虫菊酯残留成分进行检验时，可将气相色谱质谱联用与时间编程相结合；又如，在对啤酒中有机磷农药成分进行检验时，可将气相色谱质谱联用与微萃取技术相结合，这样能够显著提升检验结果的准确性[1]

　　2.2 食品添加剂检验

　　食品添加剂主要为化学合成物，还有部分添加剂为天然物质，在食品中使用食品添加剂可提升食品口感、改善食品外观、延长食品保质时间。但与此同时，食品添加剂的使用也会对食品本身产生一定程度破坏，若添加剂使用过量，则会对食用人群的身体健康构成威胁。在食品添加剂检验中应用气相色谱质谱联用检测技术，能够准确检测出添加剂的成分和含量，判断食品添加剂是否使用过量。如，运用气相色谱质谱联用检测技术可检测酸化处理的食品，测出食品中抗氧化剂和防腐剂含量，为加强食品安全管理提供检验依据。

　　2.3 食品成分检验

　　（1）物质成分检验。气相色谱质谱联用检验技术可对物质成分进行准确检验。如，气相色谱质谱联用检验技术可通过检验分析出淡水鱼肉的气味，判断不同种类鱼肉中的醇类化合物和烃基化合物的成分，即检验出草鱼肉、鲢鱼肉、鲫鱼肉中分别由30种、40种和42种挥发性物质[2];（2）营养成分检验。在食物营养成分检验中，可运用气相色谱质谱联用检验技术进行检验，将检验误差控制在较小范围内。如，在检验橙汁中维生素含量时，可运用气相色谱质谱联用检验技术，结合维生素结构特点，测定维生素含量。通过检验得出以下结论：每100g橙汁中含有189.56mg维生素，该检验结果与标称的橙汁维生素含量（每100g橙汁含有200mg维生素）相比，检验误差在4%左右。

　　3 应用实例

　　3.1 实验仪器与试剂的选用

　　在本次实验中，主要的仪器设备有气相色谱质谱联用仪，加热搅拌器、萃取瓶等等；试剂包括：对羟基苯甲酸甲酯、叔丁基本二酸、对羟基苯甲酸乙酯等等，上述试剂均为分析纯；实验过程中使用的水均为去离子水；试样从一所大型超市进行采集，包括糕点和食用油。

　　3.2 实验前期准备

　　（1）确定气相色谱与质谱的条件。在应用气相色谱质谱联用对食品的抗氧化剂和防腐剂进行检验的过程中，需要在试验正式开始之前，对气相色谱和质谱条件进行确定。在本次实验中，气相色谱的基本条件如下：色谱柱为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷柱子，其性质为偏弱碱性，载气采用的氦气，流速设定为每分钟1mL,进样器为1177,温度为280℃，进样器的初始温度设定在145℃，在该温度条件下保持1分钟，然后以每分钟0.5℃的速度升至150℃，并在该温度下保持1分钟，随后以每分钟20℃的速度升至200℃，并在该温度下保持2分钟；质谱的基本条件如下：电离电压设定为70eV,实验中采用的电离方式为EI源，溶剂的最大延迟时间设定为4分钟，传输线的温度设定为250℃。整个试验在温度为20℃的室内条件下进行[3].（2）配置标准溶液。在对标准溶液进行配制的过程中，应当对相关的试剂进行准确称取，然后分别装入容积为50mL的容量瓶当中，同时，以甲醇对容量瓶中的试剂进行定容，并在振荡均匀之后，配制成不同浓度的标准储备液，将之放入冰箱内冷藏，温度控制在4℃。（3）制备样品。用于本次实验中的食品样品分为两种形态，一种为固态，即糕点，另一种为液态，即食用油。在对固态样品进行制备时，检测人员需要从样品中准确称取5.0g,放入到研钵当中，然后向钵内加入甲醇15mL,并对样品进行研磨处理，使其形成粉末状，经过滤后，对滤液进行保存；在对液态样品进行制备的过程中，检测人员可从样品当中称取5.0g,放入到锤形瓶内，并向瓶中加入甲醇5mL,再加入硫酸钠进行稀释，样品制备好后保存备用。

　　3.3 实验方法及步骤

　　本次实验中，采用的是气相色谱质谱联用的方法，对食品样品中的抗氧化剂和防腐剂进行检验分析，具体的实验步骤如下：通过移液管从制备好的样品中取出8mL的溶液，并将之装入到洁净的玻璃器皿当中，然后放入预先准备的搅拌子，再用进样器抽取萃取剂，浸入待测溶液内，将萃取剂缓慢推出，以每分钟800转的搅拌速度，进行萃取，时间控制在25分钟，最后将悬挂的液滴抽回，注入气相色谱质谱联用仪进行检验分析。

　　3.4 检验结果

　　通过气相色谱质谱联用的方法，对食品样品中的抗氧化剂和防腐剂进行检验，得出如下结论：糕点中含防腐剂和抗氧化剂，其中防腐剂的含量较高，超过国家现行规范标准的要求，抗氧化剂的含量在标准允许的范围以内；食用油中未检测出防腐剂，检测出抗氧化剂，过氧化值为16,小于国家规定的20.气相色谱质谱联用的线性范围可以达到0.5mg~400mg/kg,相对标准偏差在2.7%~7.5%之间，操作过程较为简便，灵敏度较高，检测结果准确，在食品添加剂的检验中具有良好的推广使用价值[4].

　　4 结论

　　综上所述，食品检验关乎食品安全，所以必须对此项工作予以高度重视。为确保检验结果的准确性，可在检验过程中，对气相色谱质谱联用进行合理应用，由此除了能够加快检验速度之外，还能使检验结果真实反映出食品的安全状况。在未来一段时期，应当加大对气相色谱质谱联用的研究力度，通过不断地改进和完善，使其更好地为食品检验服务，这对于保障食品安全具有重要的现实意义。

　　参考文献
　　[1]徐岩。食品安全视角下研析食品检验的自身价值及局限性[J].食品安全导刊， 2019, 13（10）：109-111.
　　[2]宋思园，黄锦波。优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法[J].中国食品添加剂， 2019, 30（11）：154-157.
　　[3]辛文。绿色分析测试技术在食品检验中的应用分析[J].中小企业管理与科技（下旬刊）2019, 28（7）：86-88.
　　[4]谢爱华，王佳，邓攀，等。浅谈食品检验检测机构能力建设标准的搭建[J].广州化工， 2019, 47（8）：90-92.