分析化学中成品分析方法探究

　　摘要：随着时代进步, 科学技术和计算机技术迅猛发展, 分析化学中的案例剖析 (即成品分析) 应用越来越广泛, 涉及行业也越来越多。本文对其特点、手段、程序、应用进行了阐述, 对其发展历程进行了介绍, 以期为将来成品分析方法的改善提供充足的理论依据和重要参考。

　　关键词：分析化学; 预处理; 成品分析; 试样品; 数据信息; 应用;

　　On the Development of Analytical Method of Finished Product in Analytical Chemistry

　　ZHANG Xiaoling

　　Heilongjiang College of Nursing

　　Abstract：

　　With the progress of the times, science and technology and computer technology develop quite fast. Case analysis in analytical chemistry ( i. e. finished product analysis) is more widely applied, and more and more industries are involved. This paper expounds its characteristics, means, procedures, applications, and introduces its development process, to provide sufficient theoretical basis and important reference for the improvement of finished product analysis methods in the future.

　　Keyword：

　　analytical chemistry; pretreatment; finished product analysis; sample; data information; application;

　　0 引言

　　分析化学作为化学科学的一个分支, 其发展突飞猛进。随着科学技术的进步和生产力的发展, 各门学科之间的相互渗透日益加强, 化学已经渗透到各行各业。如生物、制药、环境、食品、医疗等众多领域, 分析化学的理论和方法的发展对其相关产业的发展起到了推动作用。19世纪初, 量子化学理论的发展和后来的计算机技术的发展, 都对分析化学中成品分析方法的发展起到了催化的作用。如量子化学中稳定和不稳定分子的结构、性能及其结构与性能之间的关系, 分子与分子之间的相互作用, 分子与分子之音频的相互碰撞和相互反应等问题。又如计算机的发展和“互联网+”的时代的到来, 也为分析化学中案例剖析方法 (也称成品分析法) 的发展起到了促进作用, 尤其是对材料科学和生物医学等学科的影响更是显而易见。另外, 当前业界对分析结果的要求也越来越细化, 不再是简单的判断“纯”与“不纯”, 或“是什么”与“不是什么”那么简单, 而是要求描述样品的组成、结构、纯度、属性、范畴、状态、熔点、沸点等一系列详细信息。这个要求远不是一两个学科所能解释清楚的, 而是要综合相关学科知识, 纵观各相关学科的发展新态势, 找到解决问题的最佳角度、契合点, 最终确定理想方案和方法。

　　在分析化学的发展中, 取样是很复杂而又有讲究的一个环节。如无机物、有机物以及复杂的情况交织在生物体系中, 特别是人体系统中, 想要完整准确且有代表地把结构与整体信息表述清楚, 就要对每一步、每一个环节精心设计。如取样, 一个看似简易的环节, 如处理不好, 就会前功尽弃, 事倍功半。

　　成品分析是给出某未知物质的化学组成 (化学名称和含量) 的一项特殊分析服务。通过综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析, 为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据。

　　在实验室配备方面, 对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备主要有:气相色谱/质谱联用仪、核磁共振波谱仪、红外光谱仪等有机化学结构分析仪器, 以及等离子发射光谱仪、等离子体质谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X射线荧光光谱仪等无机分析仪器。

　　2015年, 上海从事餐饮行业的王先生, 通过某检测网站看到成品分析的介绍, 咨询能否将已有成品滋补汤料中的药材成分进行分析, 如有滋补健身的功效将在当地进行推广, 需要分析出汤料全部成分。通过技术人员的检测分析, 将其中的中药以及汤品佐料分析出来, 并提供了该配方中各组分的比例, 王先生将配方配制后, 对味道、口感和香气表示十分满意, 其中的营养成分也由专家进行了评估。这仅是生活中很小的一个例子, 说明成品分析离我们的生活很近、很实用。本文将通过以下几方面来阐述分析化学成品分析方法的发展。

　　1 成品分析方法的特点

　　成品分析过程中, 试样可能是纯净物, 也可能是混合物。如一些生物制品中, 含有大量有机物和活性物质, 含有碳、氮、氧、氢、磷、硫、卤素等元素, 其形态和存在形式也是千差万别。虽然元素种类很少, 但其组成、结构的繁杂, 是可想而知的, 又因其大多是微观粒子, 有些问题只有量子化学才能解释。所以, 成品分析需采用多学科交叉、协作, 多手段、多角度综合分析的方法开展相关工作, 找到成品的重要化学特征, 是解决问题的关键。

　　1.1 试样复杂

　　有机物、无机物以及分散系中高分子化合物组成复杂;有些成品是珍稀物品或动植物等, 涉及分离试样组分的方法和试样采集的量的限定;分析和结果诉求苛刻;一些成品在处理、运输、保存过程中, 变质、氧化、挥发。以上种种因素, 使原始资料的状态和内容发生较大改变, 导致分析结果达不到标准或与真实值相差甚远、误差过大, 失去分析的意义和价值。

　　1.2 手段多样

　　分析种类多, 有无机分析、有机分析、生化分析、基本分析、结构分析和成分分析等, 相应的手段也多。传统分析有化学分析、重量分析、仪器分析等。在分析工作中, 要进行科学研究、论证、研判, 综合考虑适合的方法手段, 做到因事、因时、因地制宜, 把可能出现的各方面因素均考虑到, 做到分析结果准确、精确, 操作尽量简单, 取样尽量少, 减少不必要的经济、人力、物力的损失, 达到高效、事半功倍的目的。

　　1.3 过程曲折

　　样品成分千差万别, 样品的分析要求多样, 成品分析过程也很曲折。如样品清洗制备和分离、结构分析、纯度分析等过程;原材料量过大或过少, 要获得理想结果、小误差都是极其困难的。

　　2 成品分析方法的程序

　　2.1 信息收集

　　首先, 了解待分析成品的范畴和能收集到的数据信息。如:来源、商标、批号、包装、生产商、保质期等原始信息。因同一生产商的不同批次产品会有数据信息差异, 不正确的取样, 得到非代表性的样品或不合格储存、污染或包装破损等都可能使成品的分析结果混乱, 甚至毫无价值。所以, 要尽可能收集样品的相关信息, 对其数据分析有较大帮助。如样品的存量, 价格、价值、生产规模、生产过程等信息, 都是重要信息。

　　2.2 性质考查

　　性质考查是指待分析材料是无机物还是有机物;无机物是块状、粉末状还是液态气态;块状又分致密材料, 如金属、合金和单晶等, 还有地质材料和陨三石等。粉末材料可从块状粉碎获得, 也可以从矿物原料经化学处理获得, 或者是化学合成产物。液态材料包括溶液、水、溶剂等液体物质。有机物是化石材料、生物材料还是有机化学制品等。化石包括煤、沥青页岩和原油。生物材料包括各种类型的植物、体液和动物组织。有机化学制品包括分析过程中或高纯物质的工艺过程中所使用的溶剂, 以及为类似目的使用的其他有机试剂。

　　2.3 样品处理

　　成品分析根据试样采用不同分解试剂方法, 将试样分解后制备成溶液, 然后进行测定。分解试样方法很多, 如酸溶法、碱溶法和熔融法等。分解试样时要求试样分解完全, 待测组分不损失, 不引入干扰物质。对于含有多种组分的复杂试样, 在测定某一组分时, 共存的其他组分有干扰时, 应采取措施消除干扰。消除干扰的方法主要有掩蔽和分离。

　　2.4 样品分离

　　样品分离方法中蒸馏和挥发法应用得比较早, 之后出现了沉淀分离、萃取分离、离子交换分离, 最后发展起来的是色谱分离。沉淀分离法是根据溶度积原理, 利用某种沉淀剂有选择的沉淀一些离子, 达到分离的目的。萃取是利用物质在两种互相不溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作, 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。色谱分离是一种以分配平衡为基础的分离, 是根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。色谱中的两相, 一个是固定相, 一个是流动相, 当两相作相对运动时, 反复多次地利用混合物所含组分分配平衡性质产生差异使彼此得到分离。

　　鉴于样品构成的差异性, 所需的分离和纯化方法存在很大的差异。成品分析方法中广泛使用的是色谱分离法。色谱法又分为液相色谱法、气相色谱法和超临界液体色谱法。

　　分析中样品的制备操作差别很大。主要区别在于样品制备和样品清洁。只有干净的样品才能为各种结构分析提供有价值的数据。

　　2.5 样品分析

　　产品分析的早期方法是利用官能团的有机反应和大量的定性和定量分析。由于样品消耗量大, 实验程序复杂, 所提供的信息不正确, 换用仪器分析等形式代替。目前, 有机结构分析方法仍然最常用紫外光谱、红外和拉曼光谱、核磁共振光谱和质谱法。国内外有许多书籍详细讨论各种光谱方法的原理、特点和应用。但是, 要充分利用各种光谱信息结构, 不仅要掌握各种光谱的理论知识, 还要有充足的实践经验。

　　3 成品分析方法的应用

　　3.1 在生物和环境样品分析中的应用

　　在环境科学和辐射防护领域, 对于诸如天然水、空气中的灰尘、各种动植物组织、各类食品、土壤等复杂的生物环境样品中的放射性核素, 特别是一些高毒性的α和β放射体, 常常需要进行分离和测定。由于样品种类繁多, 机体成分极其复杂, 同时放射性核素的含量极微, 因此要求分离方法不仅要有良好的选择性, 而且对低水平放射性核素要有很好的浓集作用。与其他分离方法相比, 萃取色谱具有方法简单、选择性好、有良好的浓集效率, 故已广泛用于生物和环境样品中低水平放射性的分析和监测。

　　在常规的生物和环境样品分析中, 经过化学处理的样品体积有时比较大, 如果用一般的柱萃取色谱法进行分离, 由于流速限制, 分析所用的时间较长。有一种间歇萃取与谱析过程相结合的新方法, 该法是以涂渍了固定相的色谱粉直接投入待测的样品中搅拌, 以选择性吸附其中待测的放射性核素, 然后将吸附有放射性核素的色谱粉定量转入色谱柱, 继续进行洗涤和洗脱等操作。若在此色谱柱底部预先装上少量未经使用的色层粉, 这样可得到更高的回收率。

　　近年来, 以多孔软性聚酯泡沫塑料为支持体的萃取色谱法, 在检测大体积液体样品的浓集过程中显示出独特的优越性。如应用碘离子甲苯溶液浸渍的软性聚氨脂泡沫塑料从大体积水样中选择性地分离、浓集了碘-131。

　　关于萃取色谱法在环境和生物样品中测定低水平放射性核素的实际应用, 在很多文章和教材中多有介绍, 这里不再赘述。

　　还有高效液相色谱法的应用也很广泛。被分析样品不受沸点、热稳定性、相对分子量大小及有机物或无机物的限制, 只要能制成溶液即可分析。由于具有高选择性、高灵敏度等特点, 现已成为医药研究的重要工具, 主要用于各种有机混合物的分离分析。2008年9月, 国内报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例, 经有关部门调查, 患儿食用某品牌的婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺被不法厂商用作食品添加剂, 以提高食品检测中蛋白质检测含量。大量摄入三聚氰胺会损害人体的生殖、泌尿系统, 导致肾、膀胱结石。所以, 进行食品中三聚氰胺的检测是非常重要的。

　　3.2 在新产品开发和创新研究中的作用

　　成品分析研究的主要目的与新产品的开发密切相关, 对成品结构、组成等要素进行分析, 可以为同行了解科研动态和最新技术成果提供准确的信息, 有助于确定研究方向和目标。对市场上流通的高质量产品进行成品分析, 是新产品开发和创新的最快捷的方法和手段之一。

　　3.3 在地质样品分析中的应用

　　为了测定地质样品中的铀和钍, 通常需要建立一种快速而准确的分析程序。分光光度法简便快速、灵敏度高而又有一定的准确度, 因而成为放射性地质部门最常用的分析方法。实践表明, 该法操作简便、快速、可靠、灵敏度高, 也适用于实验室或野外的分析实践, 应用此法每人每天约可完成30个矿样的分析。

　　3.4 在高纯材料分析中的应用

　　在高纯稀土氧化物的分析领域中, 有一种测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质的分析方法。在此程序中采用的是新固定相, 支持体是硅胶。基体成分钕用盐酸洗脱, 待杂质稀土元素用盐酸洗脱, 洗脱液由发射光谱法定量测定。如果取1.5克氧化钕试样分析, 可以测定2.5~7.5ppm浓度范围的各单个稀土杂质, 它们的回收率在96~116%, 相对误差7.9~14%, 全部操作时间约8~9个小时。

　　3.5 在产品质量控制和产品检验中的应用

　　产品质量检测是指检查的验证产品或服务质量是否符合有关规定的活动。它分为空气质量检测、工程质量检测、产品质量检测、环境质量检测等。如货物流通领域的商品就需要通过产品分析技术, 可以识别不同产品的质量。

　　4 结语

　　综上所述, 在研究成品分析发展时, 我们发现传统的分析方法虽然能解决一些问题, 但还存在一些弊端, 有其局限性和缺点, 如费时、程序繁琐、结果不理想、试样处理困难;对气体样品的分析方法有限, 很多时候令人束手无策, 等等。所以, 只有成品分析是远远不够的, 还需要不断努力探索出更多的分析方法, 以适应快速发展的市场需求。

　　参考文献
　　[1]冯长华.分析化学[M].北京:科学出版社, 2006.
　　[2]李维斌.分析化学[M].北京:高等教育出版社, 2005.
　　[3]黄一石.定量化学分析[M].北京:化学工业出版社, 2001.
　　[4]刘文英.药物分析[M].北京:人民卫生出版社, 2004.
　　[5]潘国石.分析化学[M].北京:人民卫生出版社, 2010.