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乙醇-丙酮混合物的分馏柱优化实验

来源:学术堂 作者:韩老师
发布于:2015-05-22 共2879字

  引 言
  
  分馏应用广泛于有机合成,化工生产,也是高等专科院校化学、化工专业实验课的重要教学内容[1]. 分馏是对某一液体混合物加热,对混合物中不同沸点的组分进行冷却分离的过程。 分馏实际上是多次蒸馏,适合分离提纯沸点相差不大( 沸点差≤ 30 ℃) 的有机液体混合物,如煤焦油的分馏,石油的分馏等[2-3]. 分馏柱柱效对液体混合物的分离效果作用关键。 分馏柱的内部充满柱刺或填充填料,增加了蒸气上升阻力和凝结表面积。 沸腾的混合物蒸气进入分馏柱,由于高沸点组分易凝结,所以冷凝液中含有较多高沸点物质,蒸气中含有较多低沸点物质。 当冷凝液向下流动与上升蒸气接触时,二者进行热交换,上升蒸气中高沸点物质被冷凝下来,冷凝液中的低沸点物质再次受热气化。 气液两相间的多次热交换,类似于反复多次的简单蒸馏[4-7].

  有机实验中的分馏采用韦氏分馏柱( 刺型分馏柱) ,图 1 - a. 韦氏分馏柱一次成型,标口配置,使用方便,内置玻璃质刺状突起,惰性,耐高温,增加了气液接触面积。 使用时外裹石棉绳保温,减少能耗,保证混合物蒸气顺利上升。 该装置可分离沸点相差30 ℃ 以内的液体混合物。 但由于该分馏柱刺状突起较为分散,外裹石棉绳保温控温效果较差,所以在分离沸点相差 20 ℃或 20 ℃以下的液体混合物时,效果差强人意。 分离沸点更接近的液体混合物通常使用精密分馏柱,图 1 - b. 该装置柱充满惰性填料以增加气液接触表面积,外置电阻丝等加热装置保持柱温,保证回流比和混合蒸气的稳定上升。 精密分馏柱可分离沸点相差 10 ℃ 以内( 甚至沸点相差 1 ~2 ℃ ) 的液体混合物。 然而精密分馏柱虽然分离效果好,但体积庞大,价格昂贵,安装使用颇为不便。 本文在确保分离效果的前提下,设计制造了一种优化分馏柱,以常规玻璃仪器---直形冷凝管为模板,循环热水为保温热源,内置玻璃填料,图 1 - c,兼有韦氏分馏柱的方便标准和精密分馏柱的精准高效。 通过使用优化分馏柱和韦氏分馏柱对乙醇 - 丙酮混合物的对照实验,测定馏出液的折光率,分析、比较分离效果,从而表明优化分馏柱可有效分离沸点更接近的液体混合物,较韦氏分馏柱分馏来说效果更好。

  1 仪器设备与主要化学试剂
  
  申光阿贝折射仪 WYA,德天佑 DTY-10B 超级恒温循环水浴,中兴伟业 HJ-6 型电热套,优化分馏柱,韦氏分馏柱,丙酮-乙醇混合物( 体积比 1∶ 1) .

  2 实验步骤
  
  丙酮沸点58 ℃,乙醇78 ℃,两种溶剂沸点接近且混溶。 本实验分馏提纯丙酮-乙醇( 体积比 1∶ 1) 液体混合物,通过测定馏出物折光率,判定分馏效果,分馏效果越好,馏出物越纯净,产物折光率与标准值越接近。 分馏效果不好,产物纯度低,折射率与标准值差别越大。 20 ℃,1atm,丙酮折射率为: 1. 358 8,乙醇折射率为: 1. 361 4,混合物折射率介于 1. 358 8 ~1. 361 4 之间。

  实验 1 使用韦氏分馏柱,实验 2 使用优化分馏柱。 实验装置如图2. 在100 mL 圆底烧瓶加入50 mL丙酮-乙醇混合液( 体积比 1∶ 1) ,加入沸石。 按照图2 - a搭建实验 1 装置,图 2 - b 搭建实验 2 装置。 调节电加至适当功率,控制实验 1 和实验 2 有在近似的时间内发生回流,近似的时间有馏出液。 实验 2 中开启超级恒温循环水浴,调到适宜水温( 较馏出液沸点低10 ℃) . 控制馏出液体速度为每秒1 滴。 记录蒸馏头温度,收集馏分,体积记录,测定各馏分折光率[8].

  3 结果与讨论
  
  3. 1 优化分馏柱的结构与原理
  
  优化分馏柱由直形回流冷凝管改制而成,在冷凝管管壁中增加玻璃填料,增加气液两相平衡表面积,在玻璃夹层中通入循环热水作为恒温、保温热源,循环热水由超级恒温水浴提供,水温根据化合物沸点调节( 比化合物沸点低 10 ℃ 左右) . 循环热水功效与精密分馏装置中加热保温装置功能一致,旨在减低能耗,保证液体混合物气相部分顺利升至分馏柱顶部,确保分离过程顺利完成。

  3. 2 分馏曲线绘制及分析
  
  实验过程中,记录了加热时间,蒸馏头温度,以温度为纵坐标,加热时间为横坐标,绘制分馏曲线。

  实验 1 的分馏曲线如图 3,实验 2 的分馏曲线如图4. 收集不同温度下馏出液,测定体积及折光率,记录见表 1.

  从图 3 及表 1 中可以看出,液体混合物加热至沸腾一段时间后( 0 ~10 min) ,气相组分到达分馏柱顶部,顶部温度从 22 ℃ 快速升高至 56 ℃ ( 丙酮沸点) ,稍后收集器内有馏分流出( a 点) ,气相温度稳定在 56 ℃ 至 40 min ( b 点) ,收 集 ab 段 液 体( 20 mL) ,恒温 20 ℃测折光 1. 3588( 以下测定条件相同) ,与该温度下丙酮折光率相同,证明馏出物是纯净丙酮。 42 min 后,气相温度下降 50 ℃( c 点) 仍有馏 分 流 出,收 集 bc 段 液 体 ( 2 mL) ,测 折 光1. 3598,介于纯净丙酮和乙醇之间,证明馏出物是丙酮 - 乙醇混合物,丙酮含量较多。 50 min 气相温度降到最低36 ℃( d 点) 后开始上升。 55 min 气相温度升至 74 ℃( e 点) ,有馏分流出,58 min 气相温度升至 78 ℃( f 点) ,并保持稳定至 90 min( g 点) . 分别收集 ef 段液体( 3 mL) 和 fg 段液体( 19 mL) ,测折光,ηef= 1. 360 5,证明馏出物是丙酮 - 乙醇混合物,ηfg= 1. 361 4,证明馏出物是纯净乙醇。 93 min 气相温度降低至 73 ℃( f 点) ,仍有馏分流出,收集 gf 段液体( 2 mL) ,测折光,ηfg= 1. 361 0,证明馏出物是丙酮 - 乙醇混合物,乙醇含量较多。 98 min 后气相温度降低至 30 ℃( i 点) ,停止实验。

  从 图 4 及表 1 可以看出,液体混合物加热至沸腾一段时间后( 0 ~10 min) ,气相组分到达分馏柱顶部,顶部温度从 22 ℃快速升高至 56 ℃( 丙酮沸点) ,稍后收集器内有馏分流出( a 点) ,气相温度稳定在56 ℃ 至 40 min( b 点) ,收集 ab 段液体( 23 mL) ,折光1. 358 8,与该温度下的丙酮折光率相同,证明馏出物是纯净丙酮。40 min 后,气相温度下降,50 min 降到最低36 ℃( d 点) ,之后开始升高。60 min 气相温度升至78 ℃ ( f 点) ,并保持稳定至85 min( g 点) . 收集 fg 段液体( 22 mL) ,测折光1. 361 4. 95 min 后气相温度将至30 ℃( i 点) ,停止实验。

  4 展 望
  
  分馏在化学化工中广泛应用,高效简便的分馏柱是保证分馏效果的关键。 本文设计制造的简易高效的分馏柱,集填料、保温装置为一体,可通过调节填料、温度等模块,适合不同沸点,不同性质的液体混合物分离。 安装简便,性能优良,为此类液体混合物的分离提供了一种高效简便的方法。
  
  参 考 文 献
  
  [1] 刘葵,汪建民。 循环实验模式的构建与教学实践[J]. 实验室研究与探索,2012,31( 3) : 140 -142.
  [2] 李东芳,李强。 绿色化教学在分馏实验中的应用[J]. 集宁师范学院学报,2012,34( 4) : 111 -113.
  [3] 任玉杰。 绿色有机化学实验[M]. 北京: 化学工业出版社,2008.
  [4] 曾昭琼。 有机化学实验[M]. 北京: 高等教育出版社,2000: 44.
  [5] 熊英,王晓玲,侯安新。 利用简单蒸馏和分馏分离两组分液体混合物[M]. 大学化学,2012,27 ( 3) : 48 -52.
  [6] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心。 有机化学实验[M]. 武汉大学出版社,2004.
  [7] 李明,刘永军,王叔文,等。 有机化学实验[M]. 北京: 科学出版社,2010.
  [8] 王清廉,李瀛,高坤。 有机化学实验第三版[M]. 北京: 高等教育出版社,1978.

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