水质总磷检测系统中组合氧化技术的应用研究

　　水质检测论文第三篇：水质总磷检测系统中组合氧化技术的应用研究

　　摘要：传统的水质氧化消解技术对总磷含量的确定存在费时，污染严重，氧化不充足的问题，本文特提出消解速度快，无需添加化学试剂，污染少的高级组合氧化方法，对于研究实时监测总磷的系统有比较强的实用价值。

　　关键词:组合氧化技术;水质总磷检测系统;

　　天然水体的大面积污染造成水体富营养化，以及蓝藻的大规模暴发，带来严重社会危害。而磷在水体中，以各种磷酸盐形式存在，当检测总磷值超过0.02mg/L时，说明生物繁殖过度，水体污染严重，含氧量、透明度过低进而会造成鱼类的死亡。因此，加强水质监测，有效管理水质信息尤为重要。对水质的评价和监测分析，水中的总磷含量确定成为重要的项目。本文尝试研究开发了一种高级组合氧化方法，实验结果表明，本方法对总磷的氧化消解比较完全、试验所得数据和官方公布数据一致。

　　1. 高级氧化技术的总体设计

　　国标法中，采用在高温、高压条件下添加化学试剂过硫酸钾（K2S2O8）对水样进行氧化消解，但却会造成环境二次污染。借鉴对于污水处理的方法，提出一种快速、高效、无污染，不需要添加任何化学试剂的氧化消解方法的组合高级氧化方法来解决水体富营养化的问题。

　　2. 水质总磷含量的测定

　　离子色谱法(IC)是液相色谱法，它以离子型化合物为分析对象，使用电导检测器和离子交换剂固定相。以NO3-交换作为例子，在NO3-交换的过程中，流动相，也就是碳酸根体系的淋洗液持续提供HCO3-和两种淋洗阴离子。HCO3-和与样品分析柱中的某种阳离子通过库仑力相结合，使电荷平衡。经离子色谱仪水样进样，NO3-离子与淋洗剂HCO3-和离子争夺分析柱中的正电荷。离子色谱法不仅可以测定总氮、总磷含量，而且准确、快速，具有较高的精密度和准确度。该方法具有好的选择性，高的灵敏度。以下为离子色谱仪的原理图。

　　图1 离子色谱仪原理示意图   

　　在对水样中总氮、总磷检测分析中，先用含氮、含磷标准物质校正，与检测水样的氧化消解后的PO43-,NO3-色谱峰对比，然后对样品PO43-,NO3-定性、定量分析，进而得到水样中总氮、总磷的浓度大小。

　　3. 试验原理及器材选择

　　目前在水处理领域中令人高度关注的是高压脉冲放电氧化降解技术，它原理简单、操作非常方便、降解范围广、没有无再生污染。本文采用的直流液相电脉冲技术是集合高能电子辐射，化学氧化，湿式氧化，光催化氧化技术为一体。装置的原理结构图如图2所示：

　　图2 高压脉冲放电氧化降解的原理图  

　　高级氧化法是一种用于氧化消解、处理各种难降解的污染物和有机化合物的新技术。主要特点是产生大量具有极强氧化能力的羟基自由基(·OH)，直接把水样中各种含P化合物，氧化降解为高价态的PO43-。

　　基于几种常用的高级氧化方法，本文采用的是臭氧氧化法和紫外光以及高压脉冲氧化法结合联合共同作用，进一步增强氧化能力，克服了传统氧化法在水处理过程中氧化能力不足且有选择性的特点。

　　3.1 试验步骤

　　将待消解水样由蠕动泵打入直管型石英玻璃管，外加紫外灯照射。在反应室水样与臭氧充分接触，紫外灯的光照下可以得到充分氧化消解。再进入高压放电室反应，在高压放电的作用下，再次激发生成臭氧，参与氧化消解反应。水样经过高压放电激发后，经由蠕动泵抽出，得到氧化消解完成后的水样。此水样加入抗坏血酸以及钼酸铵溶液进行显色，于是测定出的总磷在水样中的含量。

　　联合作用的实验装置流程图如图3:

　　图3 实验装置流程图 

　　3.2 试验结果

　　分别对自然环境水样和人工配制的含磷水样进行对比做氧化消解处理来验证本次提出的氧化装置的消解效果，。

　　对0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L以及2.0mg/L四种含磷溶液作为标准溶液进行预处理，采用用分光光度法测定，每个标样做四个平行，结果如表1所示。

　　表1 标准含磷溶液水样消解检测结果     

　　从巢湖东半湖、巢湖西半湖、巢湖船厂、取回自然环境水样，用联合高级氧化法技术将水样氧化消解后测得的总磷含量对比合肥市环保局同期公布的总磷含量对比，得到如下结果，如表2所示：

　　表2 自然水样的消解检测结果    

　　由两个表的数据可以看出，采用本试验装置消解后的水样中的总磷含量的检测结果和在同一时期合肥市环境局监测站测得的总磷检测结果基本一样，所以通过本试验装置消解后的水样，可确定水中的含磷化合物基本转化成正磷酸盐，可以很方便进行总磷的测定。

　　4. 结论

　　以上提出的高级氧化组合方案简便无污染，同时具有精确度好、氧化效率高、快速、连续、简单、无需添加化学试剂，容易控制。将高压静放电、臭氧、臭氧雾化协同氧化消解水样，较好地解决污染严重，速度慢的问题，产生大量活泼的·OH，针对有机物质难降解的问题，迅速氧化消解为CO2、水和无机盐，不存在二次污染的问题，适合在线监测装置中氧化消解。但是目前臭氧的生产耗电量每公斤臭氧约耗电200多度，有点高，需要继续改进以降低电耗。同时加强提高对气水接触方式、接触设备的研究以进一步提高臭氧的利用率。

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