鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱分析

　　鼻炎喷剂是顺德区桂州医院研发的一种医院制剂（批准文号：粤 HB20111414），其处方组成含盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙等，具有抗菌、消炎、收缩血管作用。它的主要成分盐酸麻黄碱尚未建立含量测定项目，难以反映实际质量情况。

　　本文增加盐酸麻黄碱的含量测定项目，能更有效控制该制剂的产品质量。

　　1 仪器与试药

　　AgiLent 1260 高效液相色谱仪，BT125D 型电子分析天平。

　　盐酸麻黄碱对照品（批号 171241-201007，含量：99.7%）；鼻炎喷剂（顺德区桂州医院，批号：121206、121208、121210）；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件：色谱柱：SHIMADZU VP-ODS （150mm×4.6mm，4.6μm）柱；流动相：乙腈-0.02moL/L 磷酸二氢钾（0.2%三乙胺，磷酸调节 pH 值 2.7）（5∶100）；流速：1mL/min；检测波长：205nm；进样量：10μL。理论板数按盐酸麻黄碱对照品计不低于3500。

　　2.2 对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，精密称定为10.02mg，置 100mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备液。

　　2.3 供试品溶液的制备：精密量取鼻炎喷剂 1mL，置 50mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 5mL，置50mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

　　2.4 阴性供试品溶液的制备：取不含盐酸麻黄碱阴性对照样品，按“2.3”项下的供试品溶液的制备方法制得阴性供试品溶液。

　　2.5 阴性干扰试验：取阴性供试品溶液，按上述色谱条件与方法试验，结果显示阴性样品在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收峰，说明其他组分对测定结果无干扰。见图 1。【图1】

　　2.6 线性关系：吸取上述对照品储备液，分别加甲醇依次稀释成浓度为：4.995、9.990、19.980、29.970、39.960、49.950μg/mL 的对照品溶液，取 10μL 进样，并记录色谱图，以浓度 C（μg/mL）对峰面积 A 进行回归，得回归方程 A=25816C+3639.60（r=0.9999）。浓度在 4.995～49.950μg/mL 范围内呈良好线性关系。

　　2.7 精密度：取供试品（批号：121208）溶液一份，连续测定盐酸麻黄碱的峰面积，结果 RSD=0.9%（n=6），表明该仪器精密度良好。

　　2.8 稳定性：取供试品（批号：121208）溶液，分别在 0、0.5、1、2、4、6h 测定盐酸麻黄碱峰面积。结果表明，在 6h 内基本稳定，RSD=0.4%（n=6）。

　　2.9 重复性：取同一批号供试品 6 份，测定盐酸麻黄碱的含量，平均值为 98.6%，RSD=1.4%，表明方法重复性良好。

　　2.10 回收率：精密称取盐酸麻黄碱对照品 10.00mg，置 50mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制备回收率对照品储备液溶液。精密量取上述储备液适量，分别置 50mL 量瓶中，再分别精密量取“2.4”项下制成的阴性供试品溶液适量，配制成处方量的80%、100%、120%各浓度 3 份，共 9 份溶液，测定含量，平均回收率为 100.7%，RSD=1.7%（n=9）。

　　2.11 样品测定：取 3 批样品（批号：121206、121208、121210），分别制备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件及方法操作，记录峰面积，代入回归方程计算即得，测定结果含量分别为 98.6%、99.5%、98.2%。

　　3 讨 论

　　该方法操作简便，灵敏度高，重现性好。分别在不同厂家、不同型号、不同规格的色谱柱中实验，分离度与分析结果均能达到要求，为该制剂的生产提供科学的分析方法，完善该制剂的质量标准。