饲料添加剂柠檬酸钙的质量规范设定

　　前言

　　随着饲养学、营养学和养殖技术的进步,养殖业集约化、专业化程度的提高,畜禽动物日益远离自然,对饲料的依赖性与日俱增,其所需营养大部分乃至全部由配合饲料提供.2013 年 12 月 30 日中华人民共和国农业部公告 第2045号《饲料添加剂品种目录(2013)》,将柠檬酸钙作为酸度调节剂列入其中,可用于所有动物养殖,在饲料加工生产上柠檬酸钙既是一种优质酸化剂,也是一种钙源.柠檬酸钙动物体吸收容易、生物利用率高.是溶解度最高的有机钙,不需胃酸活化液就能直接被动物体吸收利用.

　　国内饲料行业柠檬酸钙的应用已较为广泛,但是尚无国家标准对饲料添加剂柠檬酸钙的质量进行规范.

　　1 国内外标准比较

　　经查询,目前国内外标准中没有饲料添加剂柠檬酸钙的相关标准.美国药典、美国食用化学品法典、中国药典以及国家标准 GB17203食品添加剂柠檬酸钙对柠檬酸钙均有相关规定.

　　2 国内产品现状及质量指标的设定

　　我们通过日常委托检验送样及到饲料生产企业抽样,收集了南宁市泽威尔饲料有限责任公司等柠檬酸钙生产企业的 15份样品,按美国食用化学品法典规定的方法对相关指标进行测定分析,并用氧化还原滴定法测定样品中柠檬酸的含量.

　　2.1 柠檬酸钙含量的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准测定柠檬酸钙含量均采用EDTA 滴定钙含量,再换算为柠檬酸钙含量.我们采用美国食用化学品法典对 15 份样品进行了测定,结果见表 2.

　　由表 2 可知,15 份样品中柠檬酸钙含量最高值为 98.80%,最低值为 89.78%,参照国内外相关标准及实测结果,建议该指标定为≥ 97.0%(以干基计).按照该指标,样品合格率为 67%.其中编号 1 ~ 10 为南宁市泽威尔饲料有限责任公司等主流柠檬酸钙生产企业生产的柠檬酸钙产品.

　　2.2 柠檬酸含量的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准中对柠檬酸含量均未作要求,为了更好地反应产品质量,我们采用氧化还原滴定法测定 15 份样品中柠檬酸的含量,结果见表 3.

　　我们参照相关文献建立氧化还原滴定法对 15 份样品中柠檬酸进行测定,由实测值可知,柠檬酸含量最高值为 75.12%,最低值为70.52%,根据实际测定结果,我们建议该指标定为≥ 73.6%(以干基计).按照该指标,样品合格率为 60%.其中编号 1 ~ 10 为南宁市泽威尔饲料有限责任公司等主流柠檬酸钙生产企业生产的柠檬酸钙产品.由表 1、表 2 比较可知,采用EDTA 滴定钙含量,再换算为柠檬酸钙含量与直接测定柠檬酸含量相比,直接测定柠檬酸含量对产品质量提出了更高的要求.

　　2.3 总砷含量的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准中分别采用砷斑法和比色法测定产品中的总砷,我们采用与美国食用化学品法典原理相同的饲料中总砷的测定方法对 15 份样品中的总砷进行测定.结果见表 4.

　　由实测值可知,总砷含量最高值为 2.13 mg/kg,最低值为 0.16 mg/kg,参照国内外相关标准及实测的结果,建议指标定为≤ 3mg/kg,与美国药典的规定相同.

　　2.4 铅含量的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准中分别采用限量法测定重金属和用原子吸收光谱法测定铅对产品质量进行监控,我们采用原子吸收光谱法对 15 份样品中的铅含量进行测定.结果见表 5.

　　由实测值可知,铅含量最高值为 21.4 mg/kg,最低值为 0.79 mg/kg,参照国内外相关标准及实测结果,该指标定为≤ 10 mg/kg,与美国药典等相同.

　　　2.5 氟含量的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准中分别采用离子选择电极法、限量法及蒸馏法测定氟含量,对产品质量进行监控,我们采用离子选择电极法对 15 份样品中的铅含量进行测定.结果见表 6.

　　由实测值可知,氟含量最高值为 179.5 mg/kg,最低值为 13.5 mg/kg,参照国内外相关标准及实测结果,指标定为≤ 50mg/kg.按照该指标,样品合格率为 80%.

　　2.6 干燥失重的确定

　　美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准中均采用于 150℃下干燥 4h的方法测定,我们采用同样的方法测定 15 份样品的干燥失重,结果见表 7.

　　由实测值可知,干燥失重最高值为 13.5%,最低值为 11.7%,参照国内外相关标准及实测结果,该指标定为≤13.0%.与国内外相关药典相同.按照该指标,样品合格率为 73.3%.

　　结语

　　综上所述,本次抽查的产品质量总体满意,尤其是南宁市泽威尔饲料有限责任公司等企业的产品质量较好,达到了美国药典、美国食用化学品法典、中国药典、食品添加剂国家标准的要求.