石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的优化方法

　　引言

　　原子吸收光谱法（atomic absorPtion sPectrometry,简称 AAS） 是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定样品中待测元素含量的分析方法，又称原子吸收分光光度法。出现了供分析用的商品原子吸收光谱仪[1].

　　1 原子吸收光谱法的原理

　　随着计算机和电子技术的发展，原子吸收光谱法的精度、准确度和自动化程度大大提高，使原子吸收光谱法成为痕量元素分析的有效方法，广泛地应用于化工、冶金、医药和生化环保等各个领域。火焰原子吸收光谱法的相对误差小于 1%;选择性好，多数情况下共存元素不产生干扰，可不分离元素直接测定；操作简便，分析速度快，价格低廉，多数实验室均可配备。原子吸收光谱法局限性为：分析不同元素必须使用不同的元素灯，不能同时测定多种元素；对于稀土元素灵敏度较低；测定某些样品必须进行复杂的化学预处理，否则干扰将较为严重等[2].
　　
　　2 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的改进方法

　　单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散原件（棱镜或光栅）组成。其作用是将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。从光源辐射出的光经原子化器中的基态原子吸收后，由透镜聚焦到入射狭缝射人，被凹面镜反射并准直成平行光束射到光栅上，经光栅衍射分光后再被凹面镜反射聚焦在出射狭缝处，经出射狭缝后进入检测器。通过转动光栅可选择适宜的波长检测。与紫外一可见分光光度计不同，在原子吸收分光光度计中，由于是采用锐线光源和测量峰值吸收的方法，而且吸收光谱本身也比较简单，因此不要求光栅有很高的色散率，并且将单色器放在原子化器之后，以阻止来自原子化器内所有不需要的辐射进入检测器。在进行原子吸收测定时只要能将待测谱线分开，又有一定的出射光强度即可[3].

　　测试时，先测试标样的吸光度，由于标样的浓度是已知的，所以可由此确定吸光度和溶液浓度之间的比例系数，这个比例系数对于不同浓度的溶液是相同的。再测试样品的吸光度，由已确定的比例系数可计算出样品溶液的浓度。空心阴极灯发射的待测元素特征谱线的半宽度远小于原子吸收线的半宽度，且两者中心频率一致，可实现峰值吸收测量。在实际工作中，通过测量待测元素气态基态原子对其特征谱线的吸光度，依据吸光度的定量分析关系式，利用工作曲线法或标准加入法进行定量分析。原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统组成。在原子吸收光谱分析实验中，必须选择适宜的工作条件来提高方法的精密度和准确度。元素的特征浓度、特征质量和检出限是评价分析方法和分析仪器的重要指标。采用了平台石墨炉原子化技术，积分吸光度，样品和铅标准液用含磷酸二氢胺、Triton-X 100和硝酸的基体改进剂稀释，以及简单的连续背景校正，这些都是稳定温度平台石墨炉 （STPF） 技术的基本条件。用连续背景校正的 AAS 作 B-Pb 测定时，有时出现分析结果偏低，或分析信号低于基线，这种情况一般是由于光源未调直引起的干扰。应细心调整仪器，使背景校正器的光束与空心阴极灯的光束恰好重叠。B-Pb 可接受上限值也称“生物接触限值 （BEL）”,“生物接触指数 （BED”或“生物学耐受量”,是指 B-Pb 超过正常参考值上限，但一般不会引起铅中毒的血铅水平，也就是说，这种 B-Pb 水平是可以接受的[3].

　　使用石墨炉时，一般采用程序升温方式。先通小电流，在100℃左右将样品干燥，除去溶剂或水分；然后在100℃~l800℃阶段进行灰化，以除去基本或其他干扰元素；最后再升温进行原子化。原子化阶段的温度依需要而定，最高可达 3 000 K.每测完一次试样后需进行空烧，以除尽前次测定时残留的元素。

　　高温石墨炉的主要优点是有高而可调的炉温，原子化效率高，气态原子在炉内停留的时间比在火焰型中长 900 ~ 1000倍，灵敏度和检出限要比火焰法好 100 ~ 1000 倍[4].

　　3 结论

　　总之，原子吸收光谱法具有测定灵敏度高、特效性强、抗干扰性能好、应用广泛、稳定性好等特点。自从问世以来，已广泛应用在药物、金属、化工产品、动植物检验、食品、血液、生物体、环境污染物等样品中的金属元素的直接测定。

　　通过间接方法还可以测定阴离子、有机化合物等其他物质，进一步扩大了原子吸收光谱法的适用范围。

　　参考文献
　　
　　[1] 岳蕴瑶，张婷，蒋芳 . 石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定 [J]. 职业与健康，2014,11:1518-1520.
　　[2] 穆芳。石墨炉-原子吸收光谱法测定面粉中镉不确定度的评定[J].预防医学情报杂志，2014,07:570-573.
　　[3] 冯乐，林跃，李姗，徐英，杨冰仪，王梅 . 响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定小鼠全血铅 [J]. 环境与职业医学，2014,07:557-560.
　　[4] 戴贵生，朱仕平，戴攀 . 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定 [J]. 中国卫生工程学，2014,04:327-328,331.