测定化妆品中铅含量的火焰原子吸收光谱法

　　化妆品具有清洁护肤、滋养健肤、修饰驻颜等作用，已成为人们日常生活中必不可少的护肤和美容用品[1].目前为止，我国护肤品在全国化妆品市场上占有 40% 左右的份额，与其他产品相比，护肤品的购买率和使用率比较高，而且有逐年上升的趋势[2].由于重金属在美白、祛斑等方面具有特殊功效，国内广泛使用在化妆品（ 粉饼、膏类、霜类和液剂类） 中往往出现重金属污染[3].2012 年多家环保组织检测在 10 多个城市随机购买的 477 件美白、祛斑化妆品，重金属超标的比率高达 33%[4].

　　铅是一种具有蓄积性并对人体有害的元素，可对神经系统、造血系统等造成危害，并可引起贫血、脑缺氧、脑水肿等症状。由于铅可经皮肤吸收而进入人体[5],长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性中毒，因此，铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[6].我国化妆品卫生规范要求化妆品中铅含量≤40 mg/kg[7],测定化妆品中有害重金属铅的含量具有十分重要的意义。

　　在测定化妆品中铅的方法中，火焰原子吸收分光光度法是《化妆品卫生规范》（ 2007） 规定的第一法[8],本实验采用湿法处理样品，火焰原子吸收光谱法测定化妆品中的铅含量，为人们选择化妆品提供一定的指导。

　　1 实验部分

　　1. 1 仪器和试剂

　　1. 1. 1 材料

　　美肤宝，编号 H1311254 购买于学校外的饰品店。

　　1. 1. 2 试剂

    HNO3（ GR） 、HClO4（ GR） 、纯金属铅粉，成都市科龙化工试剂厂； 试验用水均为二次蒸馏水。铅标准溶液（ 1 mg/ml） : 准确称取纯金属铅粉 0. 5000 g 溶于少量硝酸（ 1 + 3）中，再用水定容于 500 ml.铅标准使用液： 将铅标准溶液稀释至 100 μg/ml.

　　1. 1. 3 仪器

　　611VF 型超纯水器（ 德国赛多利斯公司） ,AUY 万分之一分析天平（ 上海精密科学仪器有限公司） ; TAS - 990 型原子吸收分光光度计（ 北京普析通用仪器有限责任公司） ; Pb空心阴极灯（ 北京瑞利普光电器厂） .

　　1. 2 实验方法

　　1. 2. 1 样品制备与处理

　　准确称取 1. 0000 g 样品于 25 ml 小烧杯中，然后加入硝酸 + 高氯酸（ 4 +1） 混合酸 10 ml 摇匀浸泡，置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（ 如消解过程中颜色较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解） ,稍冷加入 20 ml 水继续加热赶酸，至消解液 2 ml 左右，冷却后用少量水转入 25 ml 比色管中，摇匀，放置待测定。同时做空白实验。

　　1. 2. 2 测定条件

　　工作灯电流 2. 0 mA,预热灯电流 2. 0 mA,光谱带宽 0. 4nm,负高压 300. 0 V,燃气流量 1700 ml / min,燃烧器高度 4. 0mm,燃烧器位置 0. 1 mm,波长 283. 0 nm.

　　1. 2. 3 测定

　　用 1. 2. 2 的条件，用火焰原子吸光光度计测定出标准曲线，然后测定样品，同时做空白实验，计算出样品中的铅含量，最后做加标回收实验，计算出回收率。

　　2 结果与讨论

　　2. 1 标准曲线的绘制

　　按照 1. 2. 2 中仪器工作条件测定 Pb 标准系列溶液的吸光度，根据数据计算得到对应的回归方程以及相关系数（ 见表 1） ,从表中可看出各标准系列溶液的工作曲线线性关系良好。

　　2. 2 样品测定及精密度、准确度试验

　　按照仪器工作条件对化妆品的 Pb 进行测定，同时为了考察方法的准确度，又对样品进行加标回收试验，结果见表2 和表 3.从表 2 中还可看出，加标回收率为 96. 2% ,表明本实验准确度较高，稳定性良好，结果可靠。从表3 中可以看出所选化妆品中 Pb 含量为： 8. 16 mg/kg.

　　3 结 论

　　参照中华人民共和国国家标准化妆品卫生标准（ 2007年版） 中的有关规定，铅的最高允许浓度是 40 mg/kg,所测样品中铅含量 8. 163 mg/kg < 40 mg/kg,故样品中的铅含量未超标。试验回收率为 96. 2%,表明实验准确度较高，稳定性良好，结果可靠。

　　参考文献：

　　[1] 张爱平，翁利丰，葛红梅，等。 微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅[J]. 化学分析计量，2013,22（ 4） : 33 -36.

　　[2] 师东阳。 化妆品中铅 镉 铬 锌 铜 锰含量的调查研究[J]. 河南机电高等专科学校学报，2008,16（ 5） : 27 -29.

　　[3] 马明海，王宗庆，钱丽萍，等。 化妆品中铅和汞污染特征及评价[J]. 环境与健康杂志，2012,29（ 3） : 271 -272.

　　[4] 李 野，尹利辉，曹 进，等。 化妆品中重金属检测方法的现状[J]. 药物分析杂志，2013,33（ 10） : 1818 -1821.

　　[5] 邓 淼，杨新安，张王兵。 氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中的铅[J]. 安徽工业大学学报（ 自然科学版） ,2013,30（ 2） : 142 -145.

　　[6] 李俊卿，尹利辉，王 瑾，等。 X 射线荧光元素分析技术对化妆品中铅和砷快速检测的初步探讨[J]. 药物分析杂志，2012,32（ 7） :1129 -1132.

　　[7] 董 兵，刘思然，宋 钰。 2009 年化妆品铅 汞 砷检测结果分析[J]. 中国卫生检验杂志，2010,20 （ 8） :2062,2072.

　　[8] 吴惠刚，欧阳佩佩，黄 诚，等。 电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅 镉 砷[J]. 中国卫生检验杂志，2012,22（ 6） :1265 - 1267.