有机—无机纳米复合材料凝胶颗粒的制造及性能分析

　　由于油田注水开发过程中,注入水单向突进比较严重,一些常规的堵剂受到限制,无机堵剂强度低,有效期短;而树脂类堵剂耐温耐盐性好但成本太高 ,针对此现象选用耐温耐盐的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和无机土填充物作为原料制备成的有机—无机纳米复合材料具有强度高、耐温耐盐、成本低等优良性能。

　　1、 实验部分

　　1.1 实验仪器与试剂

　　丙烯酰胺(AM),N,N-亚甲基双丙烯酰胺,过硫酸胺,氢氧化钠,氯化钠,氯化钙,碳酸氢钠,分析纯,成都科龙化工试剂公司;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),工业级,成都科龙化工试剂公司;无机土,工业级,现场取用;电子天平,JM10002型,常熟市天量仪器有限责任公司;集热式磁力搅拌器,DF-101S型,上海君竺仪器制造有限公司;数显恒温水浴锅,GKC-2型,上海波络实验设备有限公司。

　　1.2固体凝胶颗粒的制备

　　在广口瓶中加入适量纯水,缓慢加入无机土,搅拌均匀后加入AM和AMPS,待其充分溶解后按设定浓度用加入一定量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,配制成溶液后充分搅拌,在设定的温度下置于水浴锅中反应,观察凝胶强度,记录凝胶时间。

　　1.3 固体凝胶颗粒的性能评价

　　(1)凝胶强度测定方法。本文采用目测代码法,通过观测成胶情况,对应强度代码(如表1所示)确定凝胶强度。此种方法简便易行 。

　　(2)凝胶时间测定方法。本文采用目测代码法(如表1所示)。一般指体系由溶液A变成流动的凝胶C所对应的时间,这种方法较为直观。

　　(3)吸水膨胀率测定方法。吸水膨胀率是指凝胶吸水膨胀后体积的增大倍数,即一定体积的凝胶吸入水的体积。根据样品膨胀前后的质量计算吸液倍数T。

　　2、 结果与分析

　　2.1 AM用量

　　在保证AMPS和无机土含量不变的条件下,改变单体AM的含量。考察单体AM 加量对凝胶强度、凝胶时间、吸水膨胀率的影响,实验结果如表2所示。

　　实验结果表明:当丙烯酰胺小于7%时,凝胶的强度很低,没有固定的形状;当丙烯酰胺达到7%后,凝胶的强度增强,成胶时间减少,所以AM的加量确定为7%。

　　2.2 AMPS用量

　　在保证AM和无机土含量不变的条件下,改变AMPS含量,考察AMPS加量对凝胶强度、凝胶时间、吸水膨胀率的影响。实验结果如图1所示。随着AMPS的加量,吸水膨胀率增加。在3.5%时增长变缓。这是因为-SO H的存在使AMPS具有良好的水溶性,-SO H电荷密度大,水化性强,所以吸水率增加 。根据强度比较,所以AMPS的加量确定为3.5%。由于引发剂、交联剂的活性随着温度的升高而增加。所以在反应过程中适宜的温度是显得非常重要的。实验结果如表3所示。

　　从图2中可以得出,随着温度的增加,吸水率在60℃的时候达到最大,随后略有降低,但是下降幅度不大,所以最佳反应温度定为60℃。选用最优配方:丙烯酰胺加量为7%,AMPS加量为3.5%,在60 ℃下进行反应,得到复合型固体凝胶颗粒,对其进行抗温性能评价。实验方法:将样品放入自来水中,放置于指定温度下24 h,测定其吸水率。从表3中可以看出,随着温度的升高,吸水膨胀率的变化不大,说明AMPS可提供庞大侧基有效增大空间位阻,而且磺酸基具有强电离作用,这些都提高了大分子链的刚性,从而提高其耐温性能 。

　　(1)通过实验,合成了这种纳米复合型材料的最佳配比为:无机土占5%,AM占7%,AMPS占3.5%,反应温度为60 ℃,凝胶强度为I级,凝胶时间为40min。

　　(2)在最佳实验条件下制备的复合型固体凝胶耐温抗盐性能良好,在120 ℃高温下,吸水率膨胀率可达70.21%,并且热稳定性也较好,强度能一直保持I级。

　　2.3 反应温度

　　2.4 复合型固体凝胶颗粒抗温性能评价

　　选用最优配方:丙烯酰胺加量为7%,AMPS加量为3.5%,在60 ℃下进行反应,得到复合型固体凝胶颗粒,对其进行抗温性能评价。实验方法:将样品放入自来水中,放置于指定温度下24 h,测定其吸水率。从表3中可以看出,随着温度的升高,吸水膨胀率的变化不大,说明AMPS可提供庞大侧基有效增大空间位阻,而且磺酸基具有强电离作用,这些都提高了大分子链的刚性,从而提高其耐温性能 。

　　3、结论

　　(1)通过实验,合成了这种纳米复合型材料的最佳配比为:无机土占5%,AM占7%,AMPS占3.5%,反应温度为60 ℃,凝胶强度为I级,凝胶时间为40min。

　　(2)在最佳实验条件下制备的复合型固体凝胶耐温抗盐性能良好,在120 ℃高温下,吸水率膨胀率可达70.21%,并且热稳定性也较好,强度能一直保持I级。

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