合成氨论文范文五。
题目:在线气体分析仪在合成氨生产中的运用
摘要:文章叙述了在线分析仪在合成氨生产工艺中的运用, 并对取样地点和分析仪器的选择以及仪器校准等方面进行探讨。
关键词:在线分析仪; 合成氨; 校准;
氨气是将氢气与氮气混合后在高温高压以及催化剂作用下反应生成, 合成循环气中氢氮比的高低严重影响原料消耗及产量的高低, 理论上循环气中氢氮比的比值为3:1。由于我厂用间歇式气化法、氧化-蒸气加压连续气化法以及甲烷转化法三种方法同时制取原料气, 再加上分析方法原采用化学吸收分析法或实验室色谱法, 频率为1次/小时, 每分析一个样品大约需要20分钟, 不能连续分析, 无法及时指导生产, 这也是我厂氢氮比合格率低原因之一。在线分析仪具有选择性高、响应时间短、连续、准确等优点, 因此只有采用在线分析仪才能满足生产工艺要求。本文对合成循环气氢氮比有主要影响的取样地点选择、分析仪器选择、仪器校准等方面进行探讨。
1. 取样地点的选择
一般选择在稳定且能及时反应工艺变化地方。根据样气对合成循环气中氢氮比影响程度, 不同的制气方法选择不同的取样地点作为我们的主要控制点。
(1) 间歇式气化法取样地点
气化炉出口:优点是能及时反应每台气化炉的工艺变化;缺点是由于样气脏、样气预处理系统复杂、维护量大经常造成仪器不能投用, 气化炉多时投资大。一般不适合作在线分析仪的取样地点。
气柜出口:优点是投资与气化炉多少无关, 能及时反应半水煤气总管工艺变化;缺点是样气脏、样气预处理系统复杂、维护量大经常造成仪器不能投用。
脱硫出口:优点是投资与气化炉多少无关, 样气较干净、样气预处理系统简单、维护量较小, 能反应半水煤气总管工艺变化;缺点是反应时间相对滞后。
综合比较间歇式气化法取样地点选择在脱硫出口较为合适。但氧分析仪的取样地点由于在前脱硫有电除尘装置, 为保证电除尘装置的安全, 取样地点只能选择在气柜出口。
(2) 甲烷转化法取样地点
二段转化炉及变换炉出口:优点是能及时反应工艺变化;缺点是由于样气温度高、水气大, 样气预处理系统复杂, 氢分析结果由于种种原因不准确, 为了便于工艺操作在脱碳出口还要安装一氧化碳或二氧化碳分析仪, 使得投资加大。
脱碳出口:优点是样气温度低、水气含量小, 能及时反应工艺变化, 投资省, 氢分析结果准确;缺点是反应时间相对滞后。
综上所述甲烷转化法取样地点选择在脱碳出口较为合适。
(3) 氧化-蒸气加压连续气化法取样地点
由于该工艺对合成气氢氮比的调节在液氮洗出口, 因此取样地点选择在液氮洗出口。
2. 分析仪器的选择决定
有的厂采用工业气相色谱仪来分析, 但我们厂有三种制气方法, 且取样地点相距很远, 工业气相色谱仪不适合用于我厂。
间歇式气化法制取半水煤气中的成分主要为H2、CO、CO2、N2、O2、CH4以及少量H2S等气体, 气化炉主要控制指标分别为H2+CO≥68%、CO2≤7%、O2≤0.5%。因此分析CO、CO2选择红外线气体分析仪, 分析H2选择热导式氢分析仪, CH4含量在原料 (无烟煤或焦炭) 固定时其变化不大 (0.3%-0.5%) 可以视为恒定值, 为了节约投资, 也可不安装CH4气体分析仪。O2含量分析是一项重要指标, 它关系着生产的安全, 由于氧分析仪的取样地点在电除尘装置和脱硫之前的气柜出口, 灰尘和腐蚀气体含量高, 为保证仪器的正常使用, 氧分析仪选择要具有准确度高、耐腐蚀等优点的仪器 (如CY-101磁压力式氧分析仪) 。氮气含量用100%分别减去H2、CO、CO2、O2、CH4即可得到。由于H2S含量低, 可忽略不计。
甲烷转化法在脱碳出口样气成分主要为H2、CO、CO2、N2、CH4以及少量O2等气体, 主要控制指标分别为H2/N2=3:1、CO≤3%、CO2≤1.2%、CH4≤1%。因此分析CO、CO2和CH4选择红外线气体分析仪, 分析H2选择热导式氢分析仪, CH4含量受转化操作影响变化很大, 不可不安装CH4气体分析仪。氮气含量用100%分别减去H2、CO、CO2、CH4含量即可得到。由于O2含量低, 可忽略不计。
氧化-蒸气加压连续气化法取样地点在液氮洗出口, 样气成分主要为H2、和N2, 分析H2选择热导式氢分析仪, 氮气含量用100%减去H2含量即可得到。
为了方便操作, 氮气含量及氢氮比值也可将样气中其它组份的分析结果信号送入KMP运算器进行运算, 并由运算器输出相应的信号用于显示和记录。
3. 仪器的安装
样气含有少量杂质和水气, 而进入红外线气体分析仪的样气要求是无腐蚀、干燥和干净的气体, 因此需要对样气进行预处理, 样气预处理系统包括除水、冷却、除尘除硫和流量控制等装置, 为了尽可能缩短分析时间, 仪器安装地点距取样点要近, 样气管采用管径较小的不锈钢管 (ф6×1) 安装以及采用样气分流 (旁路) 等手段。为了防止断气造成假分析结果, 可以在仪器的样气出口安装流量报警装置, 当流量小于给定值时流量报警装置就发出报警, 提醒操作工及时处理。为了节约投资、便于操作、实现资源共享, 分析仪器结果信号可分别送到不同岗位的主控室进行显示、报警以及工艺连锁。
4. 仪器的校准
红外线气体分析仪具有选择性高等优点, 其它组份含量变化对其分析结果没有影响。磁压力式氧分析仪在正常工艺条件下其它组份含量变化对其分析结果没有太大影响 (CO2会产生负干扰, H2会产生正干扰, 两者在正常工艺条件基本相互抵消) 。CO2会对热导式氢分析仪产生负干扰, 同样CH4会对热导式氢分析仪产生正干扰, 但CO2和CH4在所选取样地点样气中的含量不高, 因此它们对热导式氢分析仪产生影响可以忽略不计。
同时, 为了提高分析结果的准确度, 校表用的标准气要与样气的组成相同, 含量也要与正常工艺时样气各组份的含量相近。
5. 注意事项
(1) 对在线分析仪进行调试或校表时, 应先通知有关岗位后, 才能对在线分析仪进行调试或校表。如果有连锁, 需要先断开连锁, 不然会引起工艺跳车。
(2) 当CO2和H2含量偏离正常工艺太多时, 会使氧分析结果产生误差。同样, 当CO2含量太高时, 会使氢分析结果偏低。
(3) 当CO2含量太高时, 会使氢分析结果偏低。同样, 当CH4含量太高时, 会使氢分析结果偏高。
参考文献
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