锌元素测定中的显色反应影响要素分析

　　显色剂法测定锌元素影响因素的探讨

　　摘要：研究了新型显色剂与锌的显色反应。在pH=9.24的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中, 锌与新型显色剂反应形成红色的偶氮配合物的实验过程中, 酸度、显色时间、显色剂用量、干扰离子的等因素的探讨。

　　关键词：新型显色剂; 锌; 大豆;

　　锌是人体内数十种酶的主要成分, 与儿童和青少年的智力发育密切相关, 对较少细胞入侵和淋巴系统的也有良好的抵抗作用。

　　1 实验部分

　　1.1 实验仪器

　　TU1901型分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司) ;奥豪斯牌Ax224ZH系列电子天平 (奥豪斯仪器有限公司) ;UP-RHW-B-20L型超纯水机 (成都优普仪器有限公司) 。

　　1.2 试剂与标准液的配制1.2.1试剂配制

　　盐酸 (1:50) ;氢氧化钠 (40.0g/L) ;甲酚红的乙醇溶液 (1.0g/L) ;硝酸-高氯酸混合液 (5:1) ;抗坏血酸;NaF溶液 (1.0g/L) ;1- (2-吡啶偶氮) -2-萘酚的乙醇溶液:称取0.25gPAN溶于50ml无水乙醇中, 放置8h后取上清液备用;缓冲溶液:准确称取4.0g氢氧化钠, 溶于25.0ml水中, 加入15.0g硼酸, 溶解后再加水至50ml;所用试剂均为分析纯。

　　1.3 实验方法

　　准确移取10.0mL锌标准溶液于25.0mL比色管中, 加入两到三滴甲酚红的乙醇溶液 (1.0g/L) , 用氢氧化钠溶液调至淡红色, 再用盐酸调至黄色, 依次加入5.0mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、2.0mlPAN溶液、0.5mlNaF溶液 (1.0g/L) 、0.4g抗坏血酸, 用UP水稀释至刻度, 摇匀。于室温下放置15min后, 用2cm比色皿, 以试剂空白液为参比, 于520nm波长处测定其吸光度。

　　2 结果与讨论

　　2.1 吸收光谱

　　准确吸取10.0ml (10.0ug/ml) 的锌标准液于25.0mL比色管中, 按照试验方法配制空白液和配合物液, 放置15min后, 待仪器稳定后测其吸光光度, 结果见表1、2, 空白液在480nm波长出吸收最为强烈, 而配合物在520nm波长出吸光度有最大值, △λ=46nm。

　　表1 空白液吸收光谱    

　　表2 配合物吸收光谱    

　　结果表明, 以试剂空白液为参比, 体系在520nm波长出具有最强烈的吸收, 故无特殊说明时, 以下测定皆选用在此波长下进行。

　　2.2 酸度的影响

　　依实验方法依次加入0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml已经稀释过的氢氧化钠溶液做对比实验, 避光放置15min左右, 以试剂空白液为参比, 在520nm波长处用2cm比色皿测其吸光度。经测定数据表明:加入量在4.0ml-7.0ml范围内时, 吸光度值基本上保持不变, 经试验加入量为5.0ml时, 吸光光度值最佳。

　　2.3 显色剂用量的选择

　　依实验方法依次加入0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0mlPAN显色剂作对比实验, 避光放置15min后, 以试剂空白液为参比, 选用2cm的比色皿, 在526nm波长处测吸光度结果见表3.

　　表3 吸光度值与显色剂量    

　　结果表明:当显色剂的用量在0.5ml-1.5ml时, 配合物吸光度随着浓度的增加由平稳到增加;当显色剂的用量大于1.5ml时吸光度趋于平稳, 并保持基本不变。选取2.0ml显色剂, 实验结果最优。

　　2.4 显色时间的选择

　　依实验方法测定2、5、10、15、20、25、30min后的吸光值作对比实验, 结果见表4。

　　表4 吸光度值与显色时间    

　　实验结果表明, 显色时间在2-10min内, 吸光度随着显色时间延长而急剧增加, 显色时间超过10min后吸光度基本保持不变, 显色时间为15min时, 实验结果最优。

　　2.5 干扰离子影响

　　在我们所选定的试验条件下, 测定10.0ug/ml的锌, 采用参考文献[1]中相关研究数据, 相对误差≤±5%的范围内, 下列离子的允许量 (ug/mL) 为:Al3+ (60) 、Cr3+ (20) 、Ca2+ (6) 、Mg2+ (20) 、Ba2+ (40) 、Ni2+ (6) 、Mn2+ (10) 、Pb2+ (10) 、K+ (10) 、Na+ (40) 。本次实验大豆粉中中过量的Fe3+和Cu2+, 我们可用抗坏血酸和NaF (1.0g/L) 溶液来联合掩蔽。[1]

　　3 结论

　　本次实验具有探索性, 通过一系列实验, 发现显色剂Zn (Ⅱ) 在PH=9.24的硼砂-氢氧化钠缓冲液中, 其最大吸收波长为526nm, 缓冲液最适量为5.0ml, 显色剂用量2.0ml时最佳, 显色时间为15min, 表观摩尔吸光系数为k=4.609×103L·moL-1·cm-1, 锌含量在0～10ug/mL范围内符合比尔定律。

　　参考文献

　　[1]李艳辉, 魏琴, 罗川南.吐温80存在下4- (2-吡啶偶氮) -间二苯酚光度法测定锌的研究与应用[J].陶瓷工程, 2001 (12) :49-51.