膨润土的制备及其性能研究

　　第3章膨润土的制备及其性能研究

　　3.1膨润土的制备试验

　　通过改性，可以使膨润土拥有更多的的微孔，增加其吸附点，且层间距有所增大，这将有利于其吸附性能的提高。

　　3.1.1膨润土的钠化

　　称取200目的膨润土粉末100 g,加入1000ml去离子水，搅拌配制成10%的悬浮液，加入4 g无水碳酸钠，在7（rC下搅拌混均，浸泡钠化30min后，再快速搅拌30min,静止沉淀24 h,然后用去离子水洗漆数次，在lOCTC下烘干，研磨过200目筛，即可得到钠基膨润土。

　　3.1.2有机膨润土的制备

　　称取自制的钠化膨润土 50g,加入200ml去离子水，调节pH值为7?8,加入150ml浓度为10 %十六焼基三甲基氯化铵溶液，在6（rC下搅拌3h,冷却至室温后，陈化分层，将上层和下层物质分别抽滤，并用去离子水洗漆数次，在80°C下烘干，研磨过200目，制得上层有机膨润土和下层有机膨润土。

　　3.2膨润土的结构与性能

　　3.2.1 SEM 分析

　　原基膨润土、钠基膨润土和有机膨润土的扫描电镜观察结果如下图3.1-3.3所示。从照片可以观察到，未改性膨润土为粒状及鳞片状集合体，钠基膨润土表面结构不规则，片体较厚，边部呈直角状、尖剌状，有机膨润土颗粒较大，呈云片状，表面较平坦，舒展程度大，边部有浑圆形花边，说明三种材料存在明显不同的比表面积，根据比表面积的测定结果，三种材料的表面吸附能力由小到大为原土〈钠土<有机土。

　　3.2.2TEM 分析

　　由于原基膨润土和钠基膨润土的层间距极小，TEM图的分层看不出来，故本文仅列出有机膨润土上层、有机膨润土下层和有机膨润土 120的TEM图，通过层间距的测定可以得到三种有机膨润土的层间距大小为：有机膨润土 120<有机膨润土下层<有机膨润土上层。XRD的测定结果将进一步证实这一结果。

　　所以以下实验有机膨润土均用有机膨润土上层土。

　　3.2.3XRD 分析

　　膨润土结构底面间距随着层间吸附水分子量、层间交换阳离子种类、比例的不同而不同。XRD是研究有机改性膨润土结构底面间距（dOOl值）特征最常用的方法之一，根据布拉格公式，可以计算出所测样品的dOOl值进而对样品的层间微观结构进行分析。图3.5给出了原基膨润土、钠基膨润土及有机膨润土的XRD图。从XRD图可以看出原土的峰在6.5°左右，钠土的峰在6.0°，有机土的峰在2.5°左右，这是由于有机物进入到膨润土层间后，使层间距有明显的增大，导致膨润土的20值向小角方向移动所致。上述几种材料的层间距由小到大依次为：原基膨润土<钠基膨润土<有机膨润土 12（）<有机膨润土下层<有机膨润土上层。

　　3.2.4红外吸收光谱分析

　　图3.6给出了原基膨润土、钠基膨润土及有机膨润土从4000 cm]到400 cm“^范围的红外吸收光谱图。由红外谱图可以看出，3430-3350cm_i附近的伸缩振动峰归属于层间水分子的H-0-H,其与中波段1640 cm-i附近的水分子H-0-H的弯曲振动相对应，这是膨润土层间的吸附水所表现出来的宽吸收峰；3600ctrfi左右有轻基-OH振动吸收峰，这是膨润土晶格中结晶水的反映；在1108,1040,489 cm_i附近的吸收峰归属于Si-O的伸缩振动，790 cm”‘处的吸收峰代表Mg-OH的伸缩振动，这些特征峰来膨润土改性前后都存在，这表明改性没有破坏膨润土的层状硅酸盐骨架。经过有机改性后的膨润土，在2900cm_i附近出现C-H伸缩和弯曲振动特征吸收峰，在1400cm_i附近出现CH2剪式振动和CH3反对称变形振动重叠吸收峰，在700cnfi附近出现了多个亚甲基振动吸收峰，这表明了含有长链烧基的季铵正离子进入了膨润土层间结构中，而在3400cm_i附近的经基振动吸收峰变弱，说明失去部分层间吸附水。