膨润土处理含油废水实验材料、设备与方法

　　第2章实验材料、设备与方法

　　2.1实验材料与设备

　　2.1.1水样的来源及其性质

　　含油废水采自大连港，平均COD值为2662.4 mg/L,平均油含量为87.09 mg/L.

　　2.1.2主要试剂

　　试验用主要试剂见表2.1所示。

　　2.1.3主要仪器

　　试验用主要仪器如表2.2所示。

　　2.2基本实验方法

　　在烧杯中加入50 ml的含油废水，然后加入分别一定质量的有机膨润土，搅拌1 h进行吸附实验；静置沉淀，取上层清液，用于分析测试，考察有机膨润土加入量对含油废水除油和COD去除效果的影响[5°，51].为了对比，保持在其他条件不变，分别一定质量的钠基膨润土和原基膨润土重复上述实验。

　　2.3分析测试方法

　　2.3.1膨润土的结构与性能测试方法。

　　（1）扫描电镜（SEM）

　　SEM可以直观给出有机改性前后膨润土形貌的改变。将需要测试的粉末样品直接固定在导电胶带上，先氮吹，然后喷金，釆用JEM-2000FX型扫描电镜进行分析测试。

　　（2）透射电镜（TEM）

　　TEM可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2mn的细微结构。用超声波仪将需要测试的膨润土样品分散在无水乙醇中制成悬浮液。用滴管将悬浮液滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的透射电镜铜网上。待其干燥后，即可进行透射电镜测试。

　　（3）X射线粉晶衍射（XRD）

　　XRD研究可以表征膨润土有机改性前后矿物结构的变化，为应用有机膨润土材料吸附处理含油废水提供基础数据。应用布拉格（Brgga）公式可以计算出膨润土结构底面间距dooi,进行定性和定量分析，如下式所示：

　　应用日本理学D/max-rA粉末衍射仪，釆用连续扫描记谱方式，管电压40 kV,管电流150mA,Cu Ka福射，扫描速度8 ° /min,扫描的范围2?70°。

　　（4）红外光谱（FT-IR）

　　FT-IR可以用来表征表征膨润土有机改性前后矿物结构、化学组成的变化。其分析方法主要依据不同的化学键和官能团吸收不同的红外光分子，从基态跃迁到激发态，表现出不同的内部原子间的相对振动和转动信息进行测定。将膨润土样品与KBr混合制片，在EQUINDX 55型傅立叶变换红外光谱仪上进行扫描，扫描范围为400?4000 cm_i.

　　2.3.2化学需氧量（COD）的测定方法

　　取5ml水样，用去离子水稀释至20ml,置入蒸馆柱中，准确加入10ml重络酸甲标准溶液及数粒洗净的沸石，倒入30mlH2S04-Ag2S04溶液，轻轻摇动蒸馆柱是溶液混合均匀，利用COD测量仪进行加热回流2h （自开始沸腾时计时）。

　　溶液冷却至室温后，用90ml去离子水冲洗冷凝管壁，摇动使溶液混合均勾，冷却后至室温后，加入3滴邻菲罗啉做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液的颜色变为红褐色即为终点。记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积数。根据下式计算COD的浓度。